[发明专利]一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410089780.1 申请日: 2014-03-12
公开(公告)号: CN103936980A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 滕厚开;马学勉;王素芳 申请(专利权)人: 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司
主分类号: C08G69/48 分类号: C08G69/48;C02F1/00
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地址: 100010 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 二硫代 氨基 甲酸 净水 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种二硫代氨基甲酸盐型净水剂的合成方法,其特征在于:以有机酸选自为对苯二甲酸、己二酸;有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺;以及环氧氯丙烷和二硫化碳为反应原料,进行合成,其工艺步骤如下:

1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中,加入有机酸和有机胺,其摩尔比为1:0.5-0.8,选择苯类为甲苯、二甲苯做携水剂,反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.5-1,温度升至140-190℃,保持回流2-4个小时,得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h,除去携水剂和未反应完的有机胺,降温至40-60℃,得到酰胺;

2)将酰胺溶解在醇-水溶剂中,所述醇-水溶剂为乙醇-水、甲醇-水,而且醇-水质量比为1:1-1.5;用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体,控制滴加速度,使反应温度小于45-65℃,反应4-8小时,溶液呈无色透明,其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.2-0.5,反应物与醇-水溶剂的质量比为1:1-4;

3)降温至0-20℃,缓慢滴加二硫化碳,并用碱液选自为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,而且碱液的质量分数范围为20%-60%;使碱液调节反应液pH=9.5-11.5,滴加完毕升温至30-60℃,继续反应2-5h,降温出料,产品为红橙色透明液体,其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1:1.6-4。

2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:

工艺步骤如下:

1)向带有温度计、搅拌器、分水器及回流冷凝器的四口瓶中,加入有机酸对苯二甲酸和有机胺选自为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺,其摩尔比为1:0.6-0.7,选择苯类甲苯做携水剂,反应物与苯类携水剂的质量比为1:0.6-0.9,温度升至145-185℃,保持回流2-3个小时,得到橙色粘稠液体;减压蒸馏2h,除去携水剂和未反应完的有机胺,降温至45-55℃,得到酰胺;

2)将酰胺溶解在醇-水溶剂乙醇-水中,而且醇-水质量比为1:1.2-1.4;开动搅拌器,打开回流冷凝器的冷却水,用分液漏斗滴加环氧氯丙烷液体,控制滴加速度,使反应温度小于50-60℃,反应5-6小时,溶液呈无色透明,其中有机胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.3-0.4,反应物与溶剂的质量比为1:1-3;

3)反应液降温至5-18℃,缓慢滴加二硫化碳,并用碱液氢氧化钠且碱液的质量分数范围为30%-50%;调节反应液pH=10-11,滴加完毕升温至40-55℃,继续反应2-4h,降温出料,得二硫代氨基甲酸盐型净水剂,其中有机胺与二硫化碳的摩尔比为1:1.8-3.8。

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