[发明专利]含有四氢吡喃二氟亚甲氧基连接基团的液晶化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201410088636.6 申请日: 2014-03-12
公开(公告)号: CN103788039A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 曹建华;王士波;贾磊磊;华瑞茂 申请(专利权)人: 石家庄诚志永华显示材料有限公司
主分类号: C07D309/06 分类号: C07D309/06;C09K19/44;C09K19/34
代理公司: 北京市兰台律师事务所 11354 代理人: 张峰
地址: 050091 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 含有 四氢吡喃二氟亚甲氧基 连接 基团 液晶 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.式I所示化合物,

式I

所述式I中,A选自1,4-亚环己基、1,4-亚苯基和氟代1,4-亚苯基中的至少一种,B选自1,4-亚苯基和氟代1,4-亚苯基中的至少一种;m为0或1或2,n为0或1,R1选自C1-C20的脂肪烃,R2、R3均选自H和F中的任意一种,Y选自H、F、Cl、CF3、CHF2、OCF3和OCHF2中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:所述式I所示化合物具体选自式I1至式I50中的任意一种:

上述式I1-I50中,R1的定义与式I中R1的定义相同。

3.一种制备权利要求1或2所述化合物的方法,其特征在于该方法包含下述合成步骤1至6:

1)将苹果酸与浓硫酸混匀进行反应,反应完毕得到

2)将所述步骤1)所得在雷尼镍催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,反应完毕得到

3)将所述步骤2)所得与1,3-丙二硫醇在三氟甲磺酸催化下进行反应,反应完毕得到

4)将所述步骤3)所得与酚混匀进行反应,反应完毕再与氟化氢吡啶溶液进行反应,反应完毕后得到

5)将所述步骤4)所得与格氏试剂X=Cl,Br,I)或(Z=Li)进行反应,反应完毕得到

6)将所述步骤5)所得与三乙基硅烷和三氟化硼进行反应,反应完毕得到式I所示化合物

上述反应步骤中,所述R1、R2、R3、A、B、Y、m和n的定义均与前述定义相同。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述反应步骤1)中,所述苹果酸与浓硫酸的投料重量比为1:1-2;温度为25-110℃,时间为1-5小时;

所述反应步骤2)中,所述步骤1)所得与所述雷尼镍催化剂的投料重量比为100:5-35;所述加氢反应步骤中,温度为0-100℃,时间为1-10小时;

所述反应步骤3)中,所述步骤2)所得与1,3-丙二硫醇、对三氟甲磺酸的投料摩尔用量比为1:1-2:1-2,温度为100-120℃,时间为1-10小时;

所述反应步骤4)中,所述步骤3)所得与三乙胺、吡啶氟化氢、溴的投料摩尔用量比为1:1-2:1-2:1-5:1-5;所述与酚进行反应的步骤中,温度为-100-30,时间为1-5小时,所述与吡啶氟化氢和溴的反应步骤中,温度为-100-30℃,时间为0.5-3小时;

所述反应步骤5)中,所述步骤4)所得与格氏试剂(Z=MgX,X=Cl,Br,I)或(Z=Li)的投料摩尔用量比为1:1-2,;温度为-80-0℃,时间为1-10小时;

所述反应步骤6)中,所述步骤5)所得与三乙基硅烷、三氟化硼的投料摩尔用量比为1:1-3:1-3;所述反应步骤中,温度为-50-30℃,时间为0.5-4小时;

上述反应路线的所有步骤的反应均在溶剂中进行;所述溶剂选自四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯中的至少一种。

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