[发明专利]一种不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺

权利要求书

1. 一种不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，采用硫化钠和氢氧化钠与对二氯苯为原料、在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在不添加任何合成助剂的条件下、缩聚合成聚苯硫醚树脂；其特征在于：上述原材料的配方如下，硫化钠:氢氧化钠:对二氯苯: N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为0.98～1.18:0.10～0.30:1.00～1.28:2.30～3.80；所述工业合成工艺的具体步骤为：

1） 在硫化钠和氢氧化钠脱水处理阶段，在氮气的保护下，将配方中的硫化钠溶于无氧水中、形成含硫化钠浓度为18～38%wt的透明溶液，将氢氧化钠溶于无氧水中形成含氢氧化钠浓度为38～88%wt的透明溶液，然后将硫化钠与氢氧化钠以0.98 ～ 1.18 :0.10～0.20的摩尔比加入到316L不锈钢反应釜中，并加热到120～130℃，使硫化钠和氢氧化钠充分混合溶解、形成硫化钠和氢氧化钠的混合溶液，然后将该混合溶液输入至保温温度为120～130℃的管道过滤器中、进行机械杂质处理，该管道过滤器滤芯为38～58层聚偏氟乙烯过滤膜的过滤器，其过滤芯孔径为0.001um、流量为68～88m³/h，然后经过管道过滤器处理的混合溶液输入下一级316L不锈钢反应釜待用；

2）将步骤1）得到硫化钠和氢氧化钠的混合溶液在316L不锈钢反应釜中、缓慢加热到196～200℃，使其中的水份蒸馏除去48～68%wt；此时，加入配方中的N-甲基吡咯烷酮，在搅拌的条件下、加入配方中剩余的氢氧化钠，继续搅拌38～48min后待用；

3）将步骤2）得到硫化钠、氢氧化钠和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，在通入氮气流量控制在148～218L/min的条件下，在Ti-0.8Ni-0.3Mo钛合金高压釜的夹套中通入温度为196～296℃的导热油，先控制导热油的回流量为280～320L/min；当钛合金高压釜的釜温达到196℃时，控制导热油的流量为80～90 L/min，使釜温上升速率控制在0.3～0.6℃/min，同时氮气流量控制在18±0.1L/min，当钛合金高压釜中混合物的温度上升到206～218℃，溶剂中的水分残留量为0.1～0.2mol/mol的硫化钠时，保温3～6min后待用；

4）在步骤3）的钛合金高压釜中加入配方中的对二氯苯；用氮气气置换出反应釜中的空气，然后密闭钛合金高压釜；对钛合金高压釜进行加热、使其中混合物的温度上升到201±2℃，并在该温度下保温3～6h；然后以0.4～0.6℃/min的升温速度、使混合物的温度上升到231±2℃，并在该温度下保温2～3h；再以0.6～0.8℃/min的升温速度、使混合物的温度上升到263±2℃，并在该温度下保温18～48min待用；

5）以20℃/min的降温速度、使步骤4）获得的聚合物混合浆料的温度降到200℃后，向钛合金高压釜中再加入0.01～0.03mol的硫化钠和0.01～0.03mol的二氯苯，然后将钛合金高压釜的温度升到256±2℃，保温0.5h待用；

6）当步骤5）得到的聚合物混合浆料的温度下降到150～160℃时，将聚合物混合浆料放至离心过滤器进行固-液分离，然后使用去离子水洗涤得到的固体物料，经过干燥后、得到不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂。

2.根据权利要求1 所述不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮溶剂的纯度为99.98%wt，硫化钠的纯度为99.98%wt， 氢氧化钠的纯度为99.98%wt，二氯苯的纯度为99.98%wt。

3.根据权利要求1 所述不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，其特征在于，所述整个合成工艺流程中，搅拌桨叶的搅拌速度为33～333rmp。

4.根据权利要求1 所述不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，其特征在于，所述步骤4）中，物料粘度为18881～39994厘泊，反应压力控制在0.1～0.8Mpa之内。

5.根据权利要求1 所述不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，其特征在于，制得的聚苯硫醚树脂的灰份含量为0.001～0.002%wt。

6.根据权利要求1 所述不添加任何合成助剂的聚苯硫醚树脂工业合成工艺，其特征在于，制得的聚苯硫醚树脂端基氯的含量在30ppm以下；游离氯离子含量在80ppm～90ppm。