[发明专利]一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种高效液相色谱－串联质谱联用（LC-MS/MS）检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。

背景技术

乌洛托品是是一种有害化学成分，具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，烟气中的乌洛托品是烟气的次生产物，是由烟气中的氨和甲醛反应生成，其中侧流烟气中的含量要高于主流烟气中的含量。随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，卷烟烟气中有害成分日益受到广泛的关注，而目前有关烟气中乌洛托品检测的相关报道比较少，鉴于此，本发明设计了一种应用GC-MS/MS检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，利用剑桥滤片捕集20支卷烟主流烟气，再用乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测，分析卷烟主流烟气中乌洛托品的含量；高效液相色谱仪条件为：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量1μL~10μL，流速0.2~0.4mL/min，乙腈和水作为流动相进行等度洗脱；质谱仪条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。

所述高效液相色谱仪流动相A为乙腈，流动相B为10mmol/L的乙酸铵，A的比例高于70%，B的比例低于30%，进行等度洗脱。

所述乌洛托品定量和定性离子对m/z为141.2/111.9、141.2/97.8、141.2/84.8，驻留时间为200ms，碰撞能为15ev

所述萃取液的体积为40 mL 以上。

所述萃取时间30 min 以上。

有益效果：与现有技术相比，本发明采用LC-MS/MS测定卷烟主流烟气中乌洛托品的含量，采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟主流烟气中乌洛托品的测定。不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

以下实施例所使用的主要仪器、试剂如下：

美国Applied Biosystem公司API3200型三重四级杆串联质谱仪，配有电喷雾离子源以及Analyst系统软件，美国Agilent公司1200型高效液相色谱仪，带自动进样器，德国Borgwaldt KC LM5型吸烟机，电子天平（感量0.1mg），回旋可调机械振荡器，上海安谱科学仪器有限公司有机相滤膜（0.45μL）。

乙腈为色谱纯，乙酸铵为分析纯，去离子水；乌洛托品标准品，纯度≥99%。

实施例1

一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟主流烟气中乌洛托品的方法，具体如下：

按照ISO4387：2000的规定捕集20支卷烟的主流烟气总粒相物，将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振荡萃取剑桥滤片40 min，过0.45微米滤膜，应用LC-MS/MS进行检测。仪器条件：HILIC色谱柱，检测温度30℃，进样量2μL，流速0.25 mL/min，流动相V（乙腈）：V（5mmol/L的乙酸铵溶液）＝75：25作为流动相进行等度洗脱。质谱条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。

标准储备液的配制：用乙腈准确配制100ng/mL的乌洛托品标准储备液。