[发明专利]一种酸相悬浮法高氯化低粘度茂金属聚乙烯合成工艺在审
| 申请号: | 201410060675.5 | 申请日: | 2014-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN104861097A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
| 发明(设计)人: | 陈剑平;朱晓芹;陈凌峰;徐晨曦;王树东 | 申请(专利权)人: | 江苏中煦高分子材料有限公司 |
| 主分类号: | C08F10/02 | 分类号: | C08F10/02;C08F8/22 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
| 地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 悬浮 氯化 粘度 金属 聚乙烯 合成 工艺 | ||
1.一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯, 原料包括茂金属、聚乙烯、盐酸、分散剂A、分散剂B、引发剂A、引发剂B和乳化剂,其原料重量配比为:聚乙烯:盐酸:分散剂A:分散剂B:引发剂A:引发剂B:乳化剂=1:15~25:0.01~0.04:0.03~0.06:0.001~0.004:0.001~0.005:0.005~0.02。
2.根据权利要求1所述一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯,其特征在于:所述聚乙烯为茂金属聚乙烯粉料,分子量为2000?8000,粒径≦0.2mm。
3.根据权利要求1所述一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯,其特征在于:所述盐酸浓度为10%?25%。
4.根据权利要求1所述一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯,其特征在于:所述乳化剂为聚氧乙烯基醚系列。
5.根据权利要求1所述一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯,其特征在于:所述分散剂A为吡咯烷酮系列,分散剂B为纳米级、微米级二氧化硅系列与硅溶胶系列。
6.根据权利要求1所述一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯,其特征在于:所述引发剂A、B均为过氧化物系列。
7.一种酸相悬浮法高氯化茂金属聚乙烯合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:在100立升搪瓷反应釜中,先投入母料聚乙烯和浓度为10%?25%盐酸,使其两者重量配比为1:15?25,启动搅拌釜并加入分散剂A、分散剂B,引发剂和乳化剂,然后密闭反应釜;
步骤二:开启反应釜夹套的蒸汽阀升温乳化,乳化30分钟后,当釜内温度达到50℃时通入氯气,控制釜温在50~65℃之间,使聚乙烯在盐酸和各种助剂的悬浮液体中进行氯化;
步骤三:聚乙烯与不断通入的氯气发生取代反应,当反应釜内氯气与聚乙烯重量比为2.5:1时,对反应釜物料继续加温,升温段控制氯气量与聚乙烯重量比为0.5~1.2:1等反应釜内温度升至120~130℃,进入高温段继续通氯,当氯气量与聚乙烯重量比1.3~2:1时停止通氯;
步骤四:利用压缩空气将反应釜内残余的氯气排除,当反应釜内温度降到常温后放至脱酸桶,分离出母液;
步骤五:将分离出母液经过滤后循环使用,物料用工艺水洗涤至PH值为6时,再投入100立升搪瓷反应釜升温至80℃?85℃,并加入碳酸钠待悬浮液的PH值为8?8.5中和二小时后时出料,经过滤水洗后,进行烘箱干燥制得成品。
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