[发明专利]一种表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片的制备方法。

背景技术

作为一种重要的层状纳米材料，二硫化钼以其独特的层状结构在润滑剂、催化、能量储存、复合材料等众多领域得到了广泛应用。另外，相比于其他层状材料，二硫化钼存在可调控的能带间隙，从而在光电器件领域有光明的应用前景。一般的化学和物理方法难以制备出具有层状结构的二硫化钼，目前可采用的方法主要有：机械力剥离法、液相超声法和锂离子插层法等。虽然这些方法都可以制得二硫化钼纳米片，但得到的二硫化钼纳米片表面没有可以继续进行功能化的反应性基团（如羟基、羧基或氨基），大大限制了二硫化钼纳米片的应用范围。另一方面，制备表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片，不仅可以改善二硫化钼纳米片在不同化学溶剂中的溶解性，提高其加工性能，而且可以通过进一步反应来接枝功能性的有机小分子和聚合物，获得具有不同功能的二硫化钼纳米片。因此，实现表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片的制备，有着深远的理论意义和应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种表面含有反应性基团如羟基、羧基或氨基的二硫化钼纳米片的制备方法。

本发明方法的思路：本发明方法利用二硫化钼为原料，先在一定温度下进行锂离子插层，然后在加入巯基试剂的同时进行超声剥离，制得表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片。

具体步骤为：

(1)将1重量份的二硫化钼、2~5重量份的正丁基锂和10~20重量份的正己烷一起加入到水热反应釜中，在50~150℃下加热0.5~12小时，然后冷却至室温，经离心分离和正己烷洗涤5次后，在50℃下干燥12小时，制得锂离子插层的二硫化钼粉末。

(2)将1重量份步骤(1)制得的锂离子插层的二硫化钼粉末、0.05~10重量份的带有羟基、羧基或氨基的巯基试剂、100~1000重量份的水加入烧杯中进行超声，超声时间为1分钟~5小时，超声功率为50~1000瓦，即制得表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片。

    所述的带有羟基的巯基试剂为1-巯基-2-丙醇、3-巯基-1-丙醇、二硫苏糖醇、1-硫代甘油和2,3-二巯基-1-丙醇中的一种。

所述的带有羧基的巯基试剂为巯基乙酸、3-巯基丙酸、2-巯基丙酸、巯基丁二酸、2,3-二巯基丁二酸、N-(2-巯基丙酰)-甘氨酸和卡托普利中的一种。

所述的带有氨基的巯基试剂为巯基乙胺、半胱氨酸和3-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇中的一种。

所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。

本发明方法所制备的表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片经红外光谱和热失重分析测定其表面的有机成分种类和含量，结果证实了反应性基团已经接枝到二硫化钼纳米片的表面；原子力显微镜和透射电子显微镜测试了其尺寸，发现其呈现为厚度为0.6~3纳米，尺寸为50纳米~2微米的层状纳米片。另外，本发明的制备方法具有原料易得、反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点；所制备的表面含有反应性基团的二硫化钼纳米片可以稳定的分散在水溶液中，并且其表面的反应性基团可以进一步功能化，在润滑材料、光电材料和催化材料等方面有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的表面含有羟基的二硫化钼纳米片的红外光谱图。

图2为本发明实施例2制备的表面含有羧基的二硫化钼纳米片的红外光谱图。

图3为本发明实施例1制备的表面含有羟基的二硫化钼纳米片的热失重曲线图。

图4为本发明实施例2制备的表面含有羧基的二硫化钼纳米片的热失重曲线图。

图5为本发明实施例1制备的表面含有羟基的二硫化钼纳米片的原子力显微镜图。

图6为本发明实施例2制备的表面含有羧基的二硫化钼纳米片的原子力显微镜图。

图7为本发明实施例1制备的表面含有羟基的二硫化钼纳米片的透射电子显微镜图。

图8为本发明实施例2制备的表面含有羧基的二硫化钼纳米片的透射电子显微镜图。

具体实施方式

实施例1:

(1)将0.4克的二硫化钼、1.2克正丁基锂和6.8克正己烷一起加入到水热反应釜中，在100℃下加热2小时，然后冷却至室温，经离心分离和正己烷洗涤5次后，在50℃下干燥12小时，制得锂离子插层的二硫化钼粉末。