[发明专利]一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法

权利要求书

1.一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，包括下述步骤：

（1）废料粉碎：将钕铁硼废料粉碎成粉料；

（2）加水调浆：将粉碎所得粉料与水按重量比为钕铁硼废料：水=1:1～2混合调浆；

（3）盐酸优溶：按照重量比钕铁硼废料：浓盐酸=1:0.3～1.5在步骤（2）所得浆料中添加浓度为30%的浓盐酸，温度控制在80～100℃，保温反应30～90 min后，再加入氧化剂继续反应20～60min，氧化剂用量按照重量比为钕铁硼废料:氧化剂=1:0.005～0.05添加；

（4）过滤分离：对步骤（3）所得料液进行过滤分离，分离出稀土料液和一次铁渣；

（5）铁渣洗涤：按照重量比为一次铁渣：水=1:1～3向步骤（4）所得一次铁渣中加入40～100℃热水，搅拌15～45 min，然后过滤分离；重复此步骤2～3次，收集分离形成的固体废弃物和低稀土浓度洗出液；

（6）离子交换处理：将步骤（5）得到的低稀土浓度洗出液依次通过阳离子树脂固定床、阴离子树脂固定床和混床处理；经过离子交换处理的水用于步骤（2）的调浆和步骤（5）的铁渣洗涤；

（7）离子树脂再生：对步骤（6）中阳离子树脂负载进行盐酸解吸，得到富集后的稀土料液；所用盐酸的浓度为3%～10%。

2.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（1）所述钕铁硼废料为钕铁硼产品加工和生产过程中产生的碎屑、边角料或不合格产品。

3.根据权利要求1或2所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（1）具体为：将钕铁硼废料粉碎成小于100目的粉料。

4.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（3）所述氧化剂为过氧化钠或高铁酸钠或氯酸钠或双氧水。

5.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（5）所述的低稀土浓度洗出液可直接回用步骤（2）作为调浆水，也可进入后续低稀土浓度洗出液的富集环节进行浓缩处理。

6.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（6）中所述离子交换处理，具体工艺参数如下：阳离子树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阴离子树脂为强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，树脂粒度为40～150目，阳离子树脂固定床和阴离子树脂固定床的径高比均为1：2～10，经过阳离子树脂固定床的时间为5～20min。

7.根据权利要求6所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，所述阳离子树脂固定床和阴离子树脂固定床的径高比均为1：2～10。

8.根据权利要求1或6或7所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（6）所述混床中的阳离子树脂：阴离子树脂=1：1～3。

9.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，步骤（7）所得富集后的稀土料液，可与步骤（4）所得稀土料液一同作为稀土回收液，进入后续回收和分离步骤，少量酸性残液返回步骤（2）用作调浆水。

10.根据权利要求1所述的一种采用离子交换法富集低稀土浓度洗出液的方法，其特征在于，该方法还包括下述步骤：（8）定期对步骤（6）中阴离子树脂负载进行再生处理，采用2%～5%的NaOH进行解吸处理，所得微量NaCl 作浓缩回收，再生水经混床处理后回用。