[发明专利]一种雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法有效
| 申请号: | 201410057441.5 | 申请日: | 2014-02-20 |
| 公开(公告)号: | CN103864703A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 殷凤山;顾海亚;卞晨阳 | 申请(专利权)人: | 江苏丰山集团有限公司 |
| 主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
| 代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人: | 王爱伟 |
| 地址: | 224134 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 雷尼镍 催化 加氢 制备 喹喔啉酚 方法 | ||
1.一种雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:
(1)将4-氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中反应,制得6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物;
(2)加入催化剂和助催化剂;
(3)通入氢气加压,在70-120℃保温4-20小时,待反应至终点,通过与催化剂分离、降温、过滤酸化和结晶过滤制得成品6-氯-2-喹喔啉酚。
2.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢氧化钠或者氢氧化钾的摩尔量为4-氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的2-8倍。
3.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中的所述催化剂为雷尼镍,所述雷尼镍为Ni含量>90%,Al含量<7%,pH值为8-11,活性/(min,g)≥3mlH2。
4.如权利要求3所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述雷尼镍的重量为步骤(1)中所述的6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物的重量的0.01-1倍。
5.如权利要求3所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述雷尼镍按重量计,含水量为20%。
6.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中所述助催化剂的重量为步骤(1)中所述的6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物的重量的0.0001-1倍。
7.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中所述助催化剂为含磷、含氮、含硫、含氧的小分子水溶性有机或/和无机化合物。
8.如权利要求7所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述助催化剂为硫氢化钠、硫化钠、硫脲、二甲基硫脲、亚硫酸钠、含C1-18硫醇钠、苯硫醇钠、含1-18个碳的硫醇钠、氰胺、双氰胺、三聚氰胺、水溶性尿醛树脂、吡啶、嘧啶、烟酸、异烟酸、2-吡啶甲酸、三氯吡啶醇钠、次亚磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、甲基次磷酸钠、甲基磷酸钠、苯基次磷酸钠、苯基磷酸钠、甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛和多聚甲醛中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(3)中利用高效液相色谱监控6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物,当6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物<0.5%时,为反应终点。
10.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(3)中所述通入氢气加压的压力为0.2-3.0Mpa。
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