[发明专利]一种雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法有效

专利信息
申请号: 201410057441.5 申请日: 2014-02-20
公开(公告)号: CN103864703A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 殷凤山;顾海亚;卞晨阳 申请(专利权)人: 江苏丰山集团有限公司
主分类号: C07D241/44 分类号: C07D241/44
代理公司: 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 代理人: 王爱伟
地址: 224134 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 雷尼镍 催化 加氢 制备 喹喔啉酚 方法
【权利要求书】:

1.一种雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:

(1)将4-氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中反应,制得6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物;

(2)加入催化剂和助催化剂;

(3)通入氢气加压,在70-120℃保温4-20小时,待反应至终点,通过与催化剂分离、降温、过滤酸化和结晶过滤制得成品6-氯-2-喹喔啉酚。

2.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氢氧化钠或者氢氧化钾的摩尔量为4-氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的2-8倍。

3.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中的所述催化剂为雷尼镍,所述雷尼镍为Ni含量>90%,Al含量<7%,pH值为8-11,活性/(min,g)≥3mlH2

4.如权利要求3所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述雷尼镍的重量为步骤(1)中所述的6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物的重量的0.01-1倍。

5.如权利要求3所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述雷尼镍按重量计,含水量为20%。

6.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中所述助催化剂的重量为步骤(1)中所述的6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物的重量的0.0001-1倍。

7.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(2)中所述助催化剂为含磷、含氮、含硫、含氧的小分子水溶性有机或/和无机化合物。

8.如权利要求7所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:所述助催化剂为硫氢化钠、硫化钠、硫脲、二甲基硫脲、亚硫酸钠、含C1-18硫醇钠、苯硫醇钠、含1-18个碳的硫醇钠、氰胺、双氰胺、三聚氰胺、水溶性尿醛树脂、吡啶、嘧啶、烟酸、异烟酸、2-吡啶甲酸、三氯吡啶醇钠、次亚磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、甲基次磷酸钠、甲基磷酸钠、苯基次磷酸钠、苯基磷酸钠、甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛和多聚甲醛中的一种或几种。

9.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(3)中利用高效液相色谱监控6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物,当6-氯-2-喹喔啉-4-氧化物<0.5%时,为反应终点。

10.如权利要求1所述的雷尼镍催化加氢制备6-氯-2-喹喔啉酚的方法,其特征在于:步骤(3)中所述通入氢气加压的压力为0.2-3.0Mpa。

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