[发明专利]大分子膦酸酯衍生物金属盐及其制备方法有效
| 申请号: | 201410049178.5 | 申请日: | 2014-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN103865068A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 胡伟兆;时虎 | 申请(专利权)人: | 合肥安聚达新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G79/04 | 分类号: | C08G79/04;C07F9/30;C08L85/02 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 230027 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 大分子 膦酸酯 衍生物 金属 及其 制备 方法 | ||
1.一种大分子膦酸酯衍生物金属盐,其特征在于,所述大分子膦酸酯衍生物金属盐的结构通式如下所示:
其中,R2为H、CH3、C6H5;R3为CH3、C6H5、OCH3、OC2H5、OC6H5;M为加入Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn中的任一种或几种复配金属离子;n≥1。
2.一种如权利要求1所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)先将两端含有磷氢键的次磷酸衍生物在氮气氛下加热到40-100℃后,选择去离子水作为溶剂,缓慢加入醛类化合物,然后搅拌反应5-20h,反应后除去溶剂得到羟烷基化的次膦酸衍生物;
(2)使羟烷基化次膦酸衍生物溶于有机溶剂,按照羟烷基化次磷酸衍生物与磷酰二氯以摩尔比为1:1.0-1.15的比例发生酯化反应,反应温度控制在40-100℃,搅拌5-20h,可导出反应产生的氯化氢气体回收再利用,反应结束后除去溶剂,得到的大分子膦酸酯衍生物;
(3)将大分子膦酸酯衍生物溶解在去离子水中,调节pH值为4-7,温度调节至40-100℃,加入金属化合物,添加比例与大分子膦酸酯衍生物的摩尔比为1:1-8,并搅拌反应至沉淀完全析出,用去离子水洗涤后干燥即可。
3.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的两端含有磷氢键的次磷酸衍生物选自次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾或者次磷酸铵中的任一种。
4.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的醛类化合物选自甲醛溶液、乙醛溶液或者多聚甲醛中的任一种。
5.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的两端含有磷氢键的次磷酸衍生物与醛类化合物的摩尔比为1:2.0-2.5。
6.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的磷酰二氯选自甲基磷酰二氯、苯基磷酰二氯、甲氧基磷酰二氯、乙氧基磷酰二氯或者苯氧基磷酰二氯中的任一种。
7.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈或者1,4-二氧六环中的任一种。
8.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的金属化合物选自主族元素Mg、Ca、Sr、Al、Sb、Bi、Sn、Ge、及副族元素Ti、Zr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、La、Ce、中的任一种或几种金属离子所形成的金属氯化物、硝酸化物或者硫酸化物。
9.根据权利要求2所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐的制备方法,其特征在于,所述的大分子膦酸酯衍生物金属盐选自主族元素Mg、Ca、Sr、Al、Sb、Bi、Sn、Ge、及副族元素Ti、Zr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、La、Ce、中的任一种或几种金属离子所形成的大分子膦酸酯衍生物金属盐。
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