[发明专利]一种聚吡咯包覆碳纳米管的复合热电材料的制备方法在审
| 申请号: | 201410048135.5 | 申请日: | 2014-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN103840074A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 陈光明;高彩艳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | H01L35/24 | 分类号: | H01L35/24;H01L35/34 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡咯 包覆碳 纳米 复合 热电 材料 制备 方法 | ||
1.一种在以过硫酸铵作为氧化剂的情况下, 吡咯通过原位氧化聚合对碳纳米管包覆形成复合热电材料的制备方法,其特征是:该方法包括以下步骤:
(1)将碳纳米管加入到15~25 mL去离子水中,得到黑色的悬浮液;
(2)将表面活性剂PSSNa溶解在2~5 mL去离子水中,搅拌溶解;
(3)将掺杂剂1,5-萘二磺酸溶于2~5 mL去离子水中,搅拌溶解;
(4)将氧化剂过硫酸铵溶于2~5 mL去离子水中,搅拌溶解;
(5)将步骤(2)得到的溶液加入到步骤(1)的悬浮液中,超声分散30 min,得到碳纳米管的分散液;
(6)室温搅拌下,将吡咯单体逐滴加入到步骤(5)得到的分散液中,继续搅拌30 min;再加入步骤(3)所得溶液,继续搅拌30 min,并将其冷却至0~5oC;
(7)将步骤(4)所得的溶液缓慢滴加至步骤(6)所得分散液中,滴加过程始终维持温度在0~5oC,滴加完成后,保持此温度继续搅拌反应4 h;
(8)将步骤(7)所得悬浮物过滤,得到黑色固体沉淀物,将黑色固体沉淀物进行洗涤、干燥,得到由聚吡咯包覆的碳纳米管的复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)所述的将碳纳米管加入到15~25 mL去离子水中,碳纳米管可以为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)所述的将碳纳米管加入到15~25 mL去离子水中,加入的碳纳米管的质量与步骤(6)所加入的吡咯单体的质量比为1:10~5:10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)所述的将表面活性剂PSSNa溶解在2~5 mL去离子水中,表面活性剂也可以为十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SDS)等,优选地为PSSNa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)所述的将表面活性剂PSSNa溶解在2~5 mL去离子水中,PSSNa的质量是步骤(6)所加入吡咯单体质量的0.5倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(3)所述的将掺杂剂1,5-萘二磺酸溶于2~5 mL去离子水中,掺杂剂也可以是对甲苯磺酸、四氟硼酸、盐酸等,优选地为1,5-萘二磺酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(3)所述的将掺杂剂1,5-萘二磺酸溶于2~5 mL去离子水中,1,5-萘二磺酸的摩尔数为步骤(6)所加入吡咯单体的0.5倍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)所述的氧化剂过硫酸铵溶于2~5 mL去离子水中,氧化剂也可以为三氯化铁、硫酸铁、过硫酸钾等,优选地为过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(4)所述的氧化剂过硫酸铵溶于2~5 mL去离子水中,氧化剂过硫酸铵的摩尔数为步骤(6)所加入吡咯单体的1.2倍。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(8)所述的将黑色固体沉淀物进行洗涤、干燥,是先用去离子水洗涤,直至洗涤出的滤液呈无色;再用甲醇洗涤三次;将得到的黑色固体置于真空干燥箱中,于60oC干燥24 h。
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