[发明专利]一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法有效
| 申请号: | 201410039035.6 | 申请日: | 2014-01-27 |
| 公开(公告)号: | CN103769076A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 李为民;纪飞;姚超;崔家岗;翁卫东;梅学骏 | 申请(专利权)人: | 盱眙恒信粘土科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;C10G45/00 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素;张丽 |
| 地址: | 211700 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粘土 原料 制备 烯烃 催化剂 方法 | ||
1. 一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于包括
如下步骤:
(1)将质量比为1:0.5~2粘土和碳酸钠混合均匀,混合物在700℃~900℃下焙烧1~3小时,将焙烧后的物料装入带有搅拌的容器中,加入去离子水,使其充分混合;将钛酸四丁酯和去离子水以1:1~2的体积比充分混合制成钛酸四丁酯溶液,所述钛酸四丁酯与上述粘土质量比为1:2~5;在快速搅拌的条件下将钛酸四丁酯溶液加入到上述容器中,在继续搅拌的条件下滴加氨水,调节pH为8~10,搅拌1~2小时后停止,过滤,洗涤到中性,烘干,在300℃~700℃条件下焙烧1~4小时得到介孔材料;
(2)取步骤(1)制备好的介孔材料,将其加入到配好的稀土溶液中,超声1~4小时,静置后烘干,在400℃~600℃焙烧得到稀土改性的介孔材料;所述稀土溶液为稀土的氧化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐或碳酸盐溶液中的一种或多种,稀土溶液中的稀土元素质量占所述介孔材料质量的0.1~5%;
(3)按质量计取5~30份活性组分和去离子水配成水溶液,活性组分与去离子水的质量比为1:5~20,活性组分为氯化物、硫酸盐或杂多酸中的一种,按质量计取70~95份步骤(2)稀土改性的介孔材料放入水溶液中搅拌均匀,超声4~6小时,浸渍8~16小时,烘干后加入助挤剂和粘结剂,在挤条机上挤出成型或在滚球机上滚动成型,再经过干燥、最后在150℃~450℃焙烧成型得催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(1)所述的粘土为凹凸棒石粘土、膨润土、高岭土、伊利石、海泡石、埃洛石、累托石或硅藻土中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(1)中粘土与碳酸钠的质量比为1:1~1.2。
4.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(1)烘干后焙烧的温度为500℃~600℃。
5.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的稀土元素为La、Ce或Nd中一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中所述活性组分为氯化铝、氯化锌、氯化镓、硫酸铝或磷钨酸中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中所述活性组分为氯化铝、氯化镓或硫酸铝中一种或者几种。
8.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中烘干后焙烧温度200~300℃。
9.根据权利要求1所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中所述助挤剂为田菁粉,加入量为总质量1~5%,所述粘结剂为无机酸。
10.根据权利要求9所述的一种以粘土为原料制备脱烯烃催化剂的方法,其特征在于:所述无机酸为硝酸,硝酸溶液的质量浓度为2.0%~4.0%。
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