[发明专利]合成与精制离子液体[E1Mim2][NTf2]的方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成与精制离子液体[E₁Mim₂][NTf₂]的方法，属化学反应与分离技术领域。

背景技术

离子液体是指全部由离子组成的液体，如高温条件下，呈液态的KCI、KOH就是离子液体。在室温附近就呈液态的离子液体，也称为室温离子液体。

离子液体由于阴阳离子可不同组合，所以种类繁多。一般制备方法包括直接合成法和两步法。直接法是指通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。但直接法难以得到目标离子液体，必须使用两步合成法，即先合成离子液体卤盐，然后用相应的阴离子盐进行阴离子交换获得相应的离子液体。

离子液体（3,3'-（氧基双（乙烷-2,1-二基）双（1-甲基-1H-咪唑-3-鎓）双（双三氟甲基磺酰亚胺）盐），英文名：3,3'-(oxybis(ethane-2,1-diyl))bis(1-methyl-1H-Imidazol-3-ium)][NTf2]₂简称[E₁Mim₂][NTf₂]。可以作为高温润滑剂（J.Mater.Chem.,2006（16）,1529–1535）。但文献中生产流程长、操作复杂；添加的有机溶剂中有甲醇、乙酸乙酯和乙醚等易燃易爆或易制毒物质，对操作人员的健康和环境安全带来威胁；另外添加的无水硫酸镁又增加了产品成本。

本发明针对文献中生产工艺的不足，提出了合成与精制离子液体[E₁Mim₂][NTf₂]的方法。该方法生产的产品具有纯度高、收率高，并且溶剂和萃取剂均可循环利用的特点。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明研究和开发了合成与精制离子液体[E₁Mim₂][NTf₂]的方法，具体技术方案如下：

一种合成与精制离子液体[E1Mim2][NTf2]的方法，其步骤如下：

（1）将二溴二乙醚的二甲基甲酰胺溶液与1-甲基咪唑的二甲基甲酰胺溶液反应，二溴二乙醚与1-甲基咪唑的摩尔比为1:（2～6），要求1-甲基咪唑是过量的；搅拌使两者混合均匀，反应温度在50℃～120℃，反应时间不小于12小时；反应方程式如下：

（2）反应结束后，溶剂二甲基甲酰胺通过精馏回收利用，产物为含有二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑的中间离子液体；反应方程式如下：

（3）采用萃取将中间离子液体中的二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑分离，萃取剂选取二氯甲烷；（4）产物中间离子液体中的二氯甲烷通过精馏去除，至此得到纯净的中间离子液体；

（5）中间产物离子液体与双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液反应，中间产物离子液体与双三氟甲烷磺酰亚胺锂摩尔比例为1:0.5-1:3，常温常压，搅拌，至不再有沉淀生成；产物中的大部分水分水通过分水器除去，沉淀物通过离心机除去，少量水分通过干燥塔除去，得到目的产物[E₁Mim₂][NTf₂]（C₁₆H₂₀F₆N₆O₉S₄）。

反应方程式如下：

本发明提出了合成与精制离子液体[E₁Mim₂][NTf₂]的方法，其特点是具有工艺流程短、操作简单的特点，流程中二甲基甲酰胺，二氯甲烷等溶剂可循环利用，降低了对人身和环境带了的安全威胁；产率达到92.0%，纯度达到99.0%以上。

具体实施方式

为了叙述清楚，本实例采用工艺条件详细说明如下：

实例1

含有二溴二乙醚的二甲基甲酰胺溶液与含有1-甲基咪唑的二甲基甲酰胺溶液在第一反应釜中反应，二者的摩尔比控制在1:2。搅拌使两者混合均匀，温度应控制在60-80℃，反应时间48小时。

反应结束后，溶剂二甲基甲酰胺通过精馏塔回收利用，产物为含有少量二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑的中间离子液体。采用萃取塔将中间离子液体中的二甲基甲酰胺和1-甲基咪唑分离，萃取剂选取二氯甲烷。产物中间离子液体中的二氯甲烷通过精馏去除，至此得到纯净的中间离子液体。