[发明专利]一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法无效
| 申请号: | 201410017712.4 | 申请日: | 2014-01-15 |
| 公开(公告)号: | CN103772229A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
| 发明(设计)人: | 宋秋玲;冯强;杨凯 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
| 主分类号: | C07C231/06 | 分类号: | C07C231/06;C07C233/65;C07C235/46;C07C235/60;C07C237/30;C07D333/38;C07D213/82 |
| 代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
| 地址: | 362000*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香 甲酰胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:以苯乙酸或其衍生物及氨水,以铜盐为催化剂,以氧气为氧化剂制备芳香甲酰胺衍生物。
2.如权利要求1所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将苯乙酸或其衍生物、铜盐、氨水加入到含有DMSO或DMF的耐压密封管中,充入氧气后进行反应;
(2)反应完成后,将反应液冷却到室温,加入乙酸乙酯充分混合,经洗涤和反萃,合并有机相后干燥;
(3)将有机相中的溶剂旋干后,用硅胶柱进行纯化,洗脱剂洗脱得苯甲腈衍生物。
3.如权利要求2所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述铜盐包括Cu(OAc)2、CuBr、CuSO4、Cu2O、CuO或CuCl2。
4.如权利要求3所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述铜盐的浓度为10~20mol%。
5.如权利要求4所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述反应温度为100~130℃,反应时间为24~36小时。
6.如权利要求2所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述洗涤和反萃过程具体如下:NaHCO3水溶液洗涤两次,饱和食盐水洗涤一次,合并水相后乙酸乙酯反萃两次。
7.如权利要求2所述的一种芳香甲酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合液,其中乙酸乙酯:石油醚=2:1。
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