[发明专利]宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟及其合成方法

权利要求书

1.宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟，其特征在于宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的结构式为

其中R为H-、C₂H₅-、C₃H₇-、C₃以上的正丁烷或C₃以上的异丁烷。

2.如权利要求1所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法按以下步骤进行：

一、将4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯与乙酰氯在温度为0～10℃条件下进行傅克酰基化反应，反应时间为2h～10h，然后得到混合溶液，将混合溶液倒入水解溶剂中，分层，保留有机层，并用MgSO₄对有机层进行干燥，干燥至有机层无水份后将有机层过一遍硅胶柱，蒸出溶剂后得到酮产物；所述的4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯与乙酰氯的摩尔比为1：（1～1.4）；所述的水解溶剂由为盐酸和冰水混合物混合而成；

二、将步骤一得到的酮产物与盐酸羟胺在温度为80～90℃条件下进行回流反应，反应时间为6h～24h，得到混合物，向混合物中加水并搅拌进行萃取，至不再有沉淀析出后完成萃取，得到固液混合物，抽滤后对固体沉淀物进行洗涤，得到宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟；所述的步骤一得到的酮产物与盐酸羟胺的摩尔比为1：（1～1.6）。

3.根据权利要求2所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤一中所述的4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯的结构式为其中的R为H-、C₂H₅-、C₃H₇-、C₃以上的正丁烷或C₃以上的异丁烷。

4.根据权利要求2或3所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤一中将4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯与乙酰氯在温度为0～5℃条件下进行傅克酰基化反应，反应时间为4h～8h。

5.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤一中所述的4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯与乙酰氯的摩尔比为1：（1～1.3）。

6.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤一中所述的4-(反式，反式-4烷基双环己基)苯与乙酰氯的摩尔比为1：1.15。

7.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤一中所述的水解溶剂中盐酸与冰水混合物的质量比为1：（100～200）。

8.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤二中将步骤一得到的酮产物与盐酸羟胺在温度为80～90℃条件下进行回流反应，反应时间为10h～14h。

9.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤二中所述的步骤一得到的酮产物与盐酸羟胺的摩尔比为1：（1～1.3）。

10.根据权利要求4所述的宽温液晶单体化合物中间体烷基双环己基苯乙酮肟的合成方法，其特征在于步骤二中所述的步骤一得到的酮产物与盐酸羟胺的摩尔比为1：1.2。