[发明专利]一种快速检测食品中磺胺残留量的方法有效
| 申请号: | 201410014635.7 | 申请日: | 2014-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN103760141A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 杨亚玲;于芳;赵娇 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 检测 食品 磺胺 残留 方法 | ||
1.一种快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)样品处理:在含有磺胺残留食品加入溶剂,混匀,离心,取出上清液,备用;
(2)磺胺荧光衍生物的形成及浊点萃取:配制磺胺浓度0.1~100mg/L的标准水溶液,加入质量体积百分比浓度为0.05 -0.1%的荧光胺甲醇液,用pH缓冲液调节体系至pH 3~5,在常温下反应30min,加入非离子表面活性剂及无机盐,涡旋混合2 min,35℃下加热20min,离心分相,去掉上层水相,得到标准品富集相,其中荧光胺甲醇液的添加量为0.1~0.5mL/5mL;
(3)样品磺胺荧光衍生物的形成及浊点萃取:取步骤(1)所得上清液,按照步骤(2)所述的条件进行衍生反应及浊点萃取,得到样品富集相;
(4)磺胺含量判断:在薄层硅胶板上点样步骤(2)的标准品富集相和步骤(3)的样品富集相,待溶剂挥干后,在波长365nm紫外灯下对两者的荧光强弱进行比较,衍生后的磺胺为黄绿色,将样品富集相的黄绿色荧光强度与标准品富集相的黄绿色荧光强度比较,判断磺胺的浓度范围。
2.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:磺胺为磺胺嘧啶钠SD、磺胺甲基嘧啶SM1、磺胺二甲基嘧啶SM2、磺胺甲恶唑SMZ、磺胺胍SG中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:溶剂为三氯乙酸、无水乙醇、乙腈、甲醇、水中的一种,用量为0.08~0.4mL/mL或0.1~5mL/g。
4.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:pH缓冲液调节体系为硼酸、乙酸、磷酸配制成的三酸缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚(7)醚,用量为0.01~0.2mL/5mL。
6.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:无机盐包括氯化钠、硫酸钠、硫酸铵、氯化铵中一种,用量为0.05~0.3g/5mL。
7.根据权利要求1所述快速检测食品中的磺胺残留量的方法,其特征在于:离心条件为离心时间10~20min,离心速率3000~6000r/min。
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