[发明专利]一种以工业硫酸锰为原料制备高纯硫酸锰的方法

权利要求书

1.一种以工业硫酸锰为原料制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）溶解：加水溶解工业硫酸锰，控制锰浓度为30-100g/L，得到粗制硫酸锰溶液；

（2）除钙镁：将步骤（1）溶液中的钙除至锰钙质量倍数比不小于1000倍即得到待萃液，镁含量不需要控制；

（3）溶剂萃取：萃取级数为4-8级，控制萃取剂有机相和待萃液的流比为5：1～1：1，有机相和待萃液相比为2：1～1：2，萃余液出口pH为1.5-3.0，得到负载有机相和萃余液，负载有机相进入硫酸反萃工序；

（4）硫酸反萃：配置反萃硫酸的浓度为2.5-4.5N，反萃级数4-8级，控制反萃段硫酸锰合格液出口的pH为3.0-4.5；

（5）将步骤（4）得到的硫酸锰合格液，经浓缩结晶、干燥即可得到高纯硫酸锰。

2.根据权利要求1所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：控制步骤（1）所得粗制硫酸锰溶液的pH为3-6之间。

3.根据权利要求1所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：步骤（2）除钙镁所用物质为氟化锰、氟化钾、氟化钠、氟化氨中的一种或几种混合物，除钙镁反应温度控制为60-100℃，反应时间为0.2-2小时。

4.根据权利要求1所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：步骤（3）中萃取剂为磷酸酯类萃取剂。

5.根据权利要求4所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：所述萃取剂使用前不需用碱皂化。

6.根据权利要求1所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：步骤（3）萃余液返用于步骤（1），用于溶解工业硫酸锰。

7.根据权利要求1所述以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：步骤（4）所得硫酸锰合格液中的锰浓度为60-120g/L，锰与钙、镁、铁、锌、钠、钾的质量比倍数分别不小于10000、10000、30000、20000、8000、8000。

8.根据权利要求1所述一种以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：将步骤（4）中反萃后得到的有机萃取剂使用浓度达到4.5-7N的盐酸，将萃取剂中的铁、铝、锌、钙活泼金属反萃出来，使萃取剂得到净化，可以重复使用。

9.根据权利要求1所述一种以工业硫酸锰制备高纯硫酸锰的方法，其特征在于：步骤（5）所得高纯硫酸锰中锰质量含量不低于32%，钙、镁、钠、钾质量含量不高于0.005%，铁、锌质量含量不高于0.001%。