[发明专利]一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光碳点的制备方法，具体是一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法。

背景技术

荧光碳点是现在研究较多的一种新的发光碳材料，作为新型荧光碳纳米材料，荧光碳点（CNPs）不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点，在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景，而且还是环境友好型新材料。荧光碳点的合成方法有电弧放电法、激光刻蚀法、电化学氧化法、燃烧法、有机物碳化法、支持合成法、微波法（如Hui Zhu等人用有机醇加上辅助剂来制备荧光碳点）、超声波法和水热合成法等。虽然碳点在制备方面也取得了一定进展，但是如何用简便、经济的方法制备出性能更优异的碳点仍然是一个亟待解决的问题。   

从目前的文献报道可知碳碳点的碳源从最初的碳纳米管、石墨（如Yongqiang Dong等人采用不同分子截留量的透析袋透析活性炭来制备荧光碳点）、炭黑、氧化石墨烯（如X. L. Wu用氧化石墨烯经过强酸的碳化制备荧光碳点）、蜡烛灰、天然气烟灰、柠檬酸盐等含碳有机化学试剂，逐渐到活性炭、糖类、淀粉、维C、碳纤维，再到现在木炭灰、花生皮、西瓜皮和咖啡渣等废物都可以简单合成发各种可见光的碳碳点。然而这些方法制备工艺繁琐，由于碳源的成分比较复杂，所以有很多因素影响碳点的发光机理，而且这些方法制备荧光碳点的尺寸不均一，需要进一步的纯化。还有一些制备方法中需要用到强酸或强碱来碳化样品，如果用于荧光标记的话需要进一步处理比较麻烦。除了电化学、烃类化合物燃烧、超声和微波法等少量合成方法制备的碳纳米颗粒可以发光之外，其他方法制备的碳纳米颗粒均需进行表面修饰，或进一步的官能团化反应才可以发光。这就明显的影响了碳碳点在实际应用中的发展前景。利用单一的有机溶剂超声波辅助方法制备高效率发光碳点的方法还没有先例。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用单一的有机溶剂不添加任何碳化剂或者修饰物就可以制备粒径较小高发光效率的荧光碳点的方法，且该方法不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖激发波长两种荧光碳点，简单、经济，易于实现。

本发明所述的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）选择一种有机溶剂，取具体量装入超声瓶内；

2）将超声瓶放入超声清洗仪中超声反应，反应时间为2-24小时，超声功率为50-200 W, 超声频率为40KHZ，反应温度为5-90摄氏度。利用超声波的声空化效应：超声波可以产生空化气泡直径估计不到300nm,寿命小于2μs,热点温度高达约5000℃,压力100MPa,寿命不足1μs,加热和冷却的速率为1010℃/S以上。利用这种强烈的声空化效应，反应结束后就可以得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。

作为上述技术方案的进一步改进，步骤2）中所述的超声反应时间为12-24小时。

作为上述技术方案的再进一步改进，步骤2）中所述的超声功率为100-200W。

作为上述技术方案的更进一步改进，步骤2）中所述的反应温度为60-80摄氏度。

作为上述技术方案的另一种改进，所述有机溶剂为DMSO（二甲基亚砜）、NMP（甲基吡咯烷酮）、DMF（氮氮二甲基甲酰胺）、EG（乙二醇）、NPA（正丙醇）、DMC（异丙醇）、nBuOH（正丁醇）、PVA（聚乙烯醇）或Gl（甘油）中的一种。

本发明公开的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法，使用的工艺设备简单，反应周期短，重复性好易于工业化生产，所得材料的制备成本较低。且不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖于激发波长的两种荧光碳点。该方法制的得新型荧光碳纳米材料不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点，在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景，而且还是环境友好型新材料。

附图说明

图1是实施例1，DMSO超声法制备的不依赖激发波长变化的高亮度荧光碳点的紫外暗箱发光照片；

图2是实施例1，DMSO超声法制备的不依赖激发波长变化的高亮度荧光碳点的PL图谱；

图3是实施例1，DMSO超声法制备的不依赖激发波长变化的高亮度荧光碳点的PL和对应的PLE图谱；

图4是实施例1，DMSO超声法制备的不依赖激发波长变化的高亮度荧光碳点的紫外-可见吸收光谱图；

图5是实施例2，NMP超声法制备的依赖于激发波长变化的高亮度荧光碳点的紫外暗箱发光照片；