[发明专利]用于合成N‑(膦酰基甲基)甘氨酸的方法

权利要求书

1.一种用于合成N-(膦酰基甲基)甘氨酸或其选自由其盐、其膦酸酯以及其膦酸酯盐组成的组的衍生物之一的方法，

所述方法包括以下步骤：

a)在一种酸催化剂的存在下，形成一种反应混合物，以形成N,N’-双膦酰基甲基-2,5-二酮哌嗪、其单-至四膦酸酯、N,N’-双膦酰基甲基-2,5-二酮哌嗪的脱水形式以及其脱水形式的膦酸酯，所述反应混合物包含2,5-二酮哌嗪、甲醛和一种含有一个或多个P-O-P酸酐部分的化合物，所述P-O-P酸酐部分具有一个处于氧化态+III的P原子和另一个处于氧化态+III或+V的P原子；

b)水解所述N,N’-双膦酰基甲基-2,5-二酮哌嗪、其脱水形式或它们的膦酸酯以获得N-(膦酰基甲基)甘氨酸或其选自由其盐、其膦酸酯以及其膦酸酯盐组成的组的衍生物之一。

2.根据权利要求1所述的方法，其中甲醛与2,5-二酮哌嗪的摩尔比是包括在2与8之间。

3.根据权利要求2所述的方法，其中甲醛与2,5-二酮哌嗪的摩尔比是包括在2与3之间。

4.根据权利要求2所述的方法，其中甲醛与2,5-二酮哌嗪的摩尔比是包括在2.4与2.8之间。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中2,5-二酮哌嗪的N-H部分与所述P-O-P酸酐部分的当量比是包括在0.2与2.5之间。

6.根据权利要求5所述的方法，其中2,5-二酮哌嗪的N-H部分与所述P-O-P酸酐部分的当量比是包括在0.3与2.0之间。

7.根据权利要求5所述的方法，其中2,5-二酮哌嗪的N-H部分与所述P-O-P酸酐部分的当量比是包括在0.5与1.5之间。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中酸催化剂与2,5-二酮哌嗪的N-H当量的摩尔比是2或更大。

9.根据权利要求8所述的方法，其中酸催化剂与2,5-二酮哌嗪的N-H当量的摩尔比是包括在4与10之间。

10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中将步骤a)的反应器内容物在包括在20℃与120℃之间的恒定的温度下搅拌一段包括在30分钟与24小时之间的时间。

11.根据权利要求10所述的方法，其中将步骤a)的反应器内容物在包括在20℃与120℃之间的恒定的温度下搅拌一段包括在1小时与20小时之间的时间。

12.根据权利要求10所述的方法，其中将步骤a)的反应器内容物在包括在40℃与100℃之间的恒定的温度下搅拌一段包括在30分钟与24小时之间的时间。

13.根据权利要求10所述的方法，其中将步骤a)的反应器内容物在包括在40℃与100℃之间的恒定的温度下搅拌一段包括在1小时与20小时之间的时间。

14.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中含有所述P-O-P酸酐部分的所述化合物是选自由以下各项组成的组：六氧化四磷、焦亚磷酸四乙酯以及由以下组合获得的含有所述P-O-P酸酐部分的所述化合物：

-一种或多种包含一个或多个P-OH部分的化合物与一种或多种包含一个或多个P-O-P酸酐部分或者一个或多个P-X部分的化合物，其中一种或多种化合物的P原子是处于氧化态+III；

-一种或多种包含一个或多个P-X部分的化合物与水，其中含有所述P-X部分的所述化合物的P原子是处于氧化态+III；

-一种或多种包含两个或更多个P-O-P部分的化合物与水，其中含有所述P-O-P部分的所述化合物具有一个处于氧化态+III的P原子和一个处于氧化态+III或+V的P原子；

其中具有一个或多个P-OH部分的所述化合物是通过a>P(＝O)H部分的互变异构化可获得的，

其中X是一种卤素原子，选自由以下各项组成的组：氯、溴和碘，并且

其中在含有所述P-O-P酸酐部分的所述化合物中的卤素水平是1000ppm或更小。

15.根据权利要求14所述的方法，其中在含有所述P-O-P酸酐部分的所述化合物中的卤素水平是500ppm或更小。

16.根据权利要求14所述的方法，其中在含有所述P-O-P酸酐部分的所述化合物中的卤素水平是200ppm或更小。