[发明专利]制备亚乙基胺的方法无效
| 申请号: | 201380025767.3 | 申请日: | 2013-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN104379555A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 林裕仙;金容满;徐尚浒;宋俊慧;禹完锺;李成雨 | 申请(专利权)人: | 韩化石油化学株式会社 |
| 主分类号: | C07C209/24 | 分类号: | C07C209/24;C07C209/86;C07C211/21;C07B61/00 |
| 代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;李海明 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 乙基 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备亚乙基胺的方法。具体地,本发明涉及一种通过以优化的方式进行1,2-二氯乙烷和氨水的反应以便基于亚乙基胺的供求灵活地控制产物组分和亚乙基胺分布来制备亚乙基胺的方法。
背景技术
A.W.Hoffmann首先由1,2-二氯乙烷和酒精氨合成了亚乙基胺,以及工业上,根据UCC Inc.(US)的技术由1,2-二氯乙烷和氨制备这些亚乙基胺。
亚乙基胺可以通过1,2-二氯乙烷(EDC)法和环氧乙烷(EO)法制备,并且基础反应如下:
[EDC法]
C2H4Cl2+4NH3→C2H8N2+2NH4Cl
(EDC+氨→乙二胺(EDA)+氯化铵)
[EO法]
C2H4O+2NH3→C2H8N2+H2O
(EO+氨→EDA+水)
其中,EDC法需要从形成的氯化铵中回收氨的过程,因为其使用过量氨,以及由于这个原因,使用氢氧化钠。
[氨回收过程]
NH4Cl+NaOH→NaCl+NH3+H2O
当氯化铵与氢氧化钠反应以便回收氨时,从反应中产生的氯化钠与水同时包括在亚乙基胺混合物中。然后,除去最初引入或回收氨反应期间产生的水后,在随后的过程中分离反应产物并且纯化为单个组分。
所述EDC法包括在大约100℃和50巴的条件下使EDC(1,2-二氯乙烷)与液态氨或氨水反应产生乙二胺(EDA)、二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)等。产生盐酸、氯化铵等的EDC法在设备管理和加剧腐蚀引起的高维护成本上带来困境。
所述EO法包括在大约150到230℃和200巴的条件下在钴催化剂的存在下使EO(环氧乙烷)与氨反应产生乙二胺(EDA)、二亚乙基三胺(DETA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)等。与所述EDC法相比较,所述EO法需要更高的反应温度和更高压力。但是,所述EO法生成水作为副产物,于是困难较少较容易管理。
因此,需要研究开发根据亚乙基胺的供求制备亚乙基胺的方法以灵活地控制产物的组分和亚乙基胺的分布。
发明内容
本发明的一个方面提供一种有效地制备亚乙基胺的方法,该方法根据亚乙基胺的供求有效地控制产物的组分并且优化亚乙基胺的分布。
本发明提供了一种制备亚乙基胺的方法,该方法包括以下步骤:使1,2-二氯乙烷与具有20%到80%浓度的氨水反应制备胺化合物、氯化铵和水;和分别分离所述胺化合物、氯化铵和水;其中,以具有1:5到1:15的1,2-二氯乙烷对氨的摩尔比,使所述1,2-二氯乙烷与氨水反应。
所述胺化合物可以包含选自乙二胺(EDA)、二亚乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)、氨基乙基哌嗪(AEP)、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)、五亚乙基六胺(PEHA)、单乙醇胺(MEA)、氨基乙基乙醇胺(AEEA)和六亚乙基七胺(HEHA)中的至少一种。
所述制备胺化合物的反应可以以连续法的方式进行。
所述制备胺化合物的反应可以在50到180℃的条件下进行。
所述制备胺化合物的反应可以在80到180巴的条件下进行。
附图说明
图1为显示根据本发明的一个示例性实施方式的改变反应物组分比的实验结果的图。
图2为显示根据本发明的另一个示例性实施方式的改变氨水浓度的实验结果的图。
具体实施方式
下面,将更详细地解释根据本发明具体的实施方式的制备亚乙基胺的方法。但是,以下仅用于理解本发明,而本发明的范围不局限于此或由其限制,并且对于本领域的技术人员显而易见的是:在本发明的范围内可以对实施方式进行各种修改。
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