[实用新型]GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，属于物质微观结构原位实时测量的实验设备领域。 

背景技术

在熔体法生长晶体时，在晶体和熔体之间存在晶体生长边界层——由熔体结构向晶体结构转化的过渡层。在熔体内的结构基元进入边界层后逐步形成了具有某些晶体单胞结构特征的生长基元，最终叠合在晶体表面形成晶体。晶体的宏观生长规律与边界层内生长基元的微观结构的变化规律相关。原位实时测量晶体生长边界层的微观结构及其变化规律是研究晶体生长微观机理的实验方法，是建立实际晶体生长理论的实验基础。 

1998年山东大学于锡玲教授设计一套玻璃结晶器，采用全息相衬干涉显微术，发现水溶液法晶体生长存在溶质边界层，并申请了发明专利和实用型专利，专利号分别为98110030.9、98220096.X。2001年安光所发明了应用高温激光显微拉曼光谱实时原位测量晶体生长过程中生长基元微观结构变化及变化规律的方法，以及适应高温拉曼光谱原位实时测量的晶体生长热台装置，已对几十种晶体的熔体、晶体和边界层的微观结构进行了实时观测和研究，取得了重要的研究成果。该方法和装置分别获得了发明专利和实用型专利授权，专利号分别为ZL01238010.5、ZL01113657.X。 

拉曼光谱是物质粒子之间化学键振动状态的反映，通过拉曼光谱可获得物质结构的信息，因此应用激光显微拉曼光谱技术可对晶体生长过程中，晶体、边界层、熔体微观结构及其变化进行原位、实时观测。但是该方法所测得的微观结构是间接的，需要其它方法的结果进行补充和完善，本发明则是通过GIXRD（同步辐射掠入射X射线衍射谱）技术原位实时测量晶体表面熔化后形成的薄膜的不同深度的X射线衍射谱，从而获得处于表面以下的熔体、生长边界层和晶体三个区域的微观结构信息，以及生长基元微观结构的演变规律，是研究晶体生长微观机理的一种新方法。可以对晶体生长微观机理研究的其他方法的实验结果相互印证和补充，使晶体生长微观机理研究更加完善和深入。 

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种GIXRD技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉。 

本实用新型所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

一种GIXRD技术原位实时测量熔体法晶体生长边界层微观结构的微型晶体生长炉，它包括炉体，所述炉体顶部设有炉盖，所述炉体外设有进水口和出水口，其特征在于：所述炉体一侧开有入射孔，其另一侧开有出射孔；

所述炉体内有保温介质和电加热器，所述电加热器位于炉体内上方，与其相对的炉体下方还设有用于盛放晶体片的坩埚；

所述的电加热器是一块缠绕有电加热丝的长方形刚玉。

所述电加热丝两端与外界的温控系统相接。 

所述的炉体为双层炉体，且双层炉体间形成夹层，该夹层与炉体上的进水口和出水口相通，所述炉体上的进水口与出水口与外界的循环水冷却系统相接。 

所述的坩埚侧面还有热电偶，通过热电偶实时对样品附近处的温度进行的监测。 

所述的出射孔口径大于入射孔。 

所述的保温介质为泡沫氧化铝材料或泡沫氧化锆材料，坩埚为不与样品发生低共熔反应的坩埚。 

为了适应同步辐射X射线掠入射线站的实验条件要求，其炉体的尺寸大小为70mm*30mm*50mm。 

晶体表面温度可以根据外界的温控系统进行调节，目前最高可以升至1400℃，确保恒温时温度测量点的温度误差±0.1℃。 

通过调节循环水冷却系统使微型晶体生长炉工作时外表面的温度和室温相当。 

本实用新型的有益效果是： 

1）本实用新型通过同步辐射掠入射X射线衍射谱技术实现原位实时观测晶体生长时熔体、边界层和晶体三个区域的微观结构；

2）该微型晶体生长炉采用精密的温场设计和精确的控温仪器，测试样品形成动态平衡的稳定的熔体、边界层和晶体三部分区域，微调掠入射角就可以原位实时测量这三个区域的衍射谱。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图； 

图2为本实用新型双层炉体结构示意图；

图3为本实用新型侧面部分结构示意图；

图4为晶体样品加热后放大结构示意图。