[发明专利]一种从粉煤灰中提取镓的方法有效
| 申请号: | 201310745452.8 | 申请日: | 2013-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN103820646A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 郭昭华;陈雷;董宏;王梨兵;杨春明;王永旺;陈东;张玮琦 | 申请(专利权)人: | 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02;C22B3/10;C22B3/24;C22B58/00 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 吴贵明;张永明 |
| 地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 粉煤 提取 方法 | ||
1.一种从粉煤灰中提取镓的方法,其特征在于,包括以下步骤:
酸溶步骤:将所述粉煤灰进行湿法磁选除铁,然后将其加入盐酸中,反应后进行固液分离,得到溶出液;
吸附步骤:将所述溶出液通过提镓树脂进行离子吸附,得到离子吸附树脂;
一次解吸步骤:用第一解吸剂对所述离子吸附树脂进行一次解吸,以将所述离子吸附树脂中的Fe3+解吸,得到一次解吸树脂;
二次解吸步骤:用第二解吸剂对所述一次解吸树脂进行二次解吸,以将所述一次解吸树脂中的镓离子解吸,得到解吸液;
电解步骤:电解所述解吸液,得到金属镓;
其中,所述提镓树脂为离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一次解吸步骤中,
用pH为2.0~4.0的所述第一解吸剂对所述离子吸附树脂进行一次解吸,优选将所述第一解吸剂由下至上通过含有所述离子吸附树脂的树脂柱,以对所述离子吸附树脂进行一次解吸;
当通过所述离子吸附树脂的溶液中Fe3+的浓度小于0.001mg·L-1时,停止所述一次解吸步骤。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述一次解吸步骤中,
所述第一解吸剂为硫氰酸铵/四丁基溴化铵/水混合溶液、硫氰酸铵/四丁基氯化铵/水混合溶液、硫氰酸铵/正丙醇/水混合溶液或硫氰酸铵/正丙醇/氯化钠/水混合溶液;
优选地,所述硫氰酸铵/四丁基溴化铵/水混合溶液中硫氰酸铵的浓度大于5.5×10-3mol·L-1,四丁基溴化铵的浓度大于7.0×10-4mol·L-1;
优选地,所述硫氰酸铵/四丁基氯化铵/水混合溶液中,硫氰酸铵的浓度为大于5.5×10-3mol·L-1,四丁基氯化铵的浓度为大于7.0×10-4mol·L-1;
优选地,所述硫氰酸铵/正丙醇/水混合溶液中,硫氰酸铵的浓度为大于6.0×10-2mol·L-1,正丙醇的浓度为大于4mol·L-1;
优选地,所述硫氰酸铵/正丙醇/氯化钠/水混合溶液中,硫氰酸铵的浓度为大于6.0×10-2mol·L-1,正丙醇的浓度为大于4mol·L-1,氯化钠的浓度为大于3.42mol·L-1;
优选地,所述第一解吸剂的温度为20~50℃,流速为1~2B·V-1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二次解吸步骤中,将所述第二解吸剂在20~50℃的条件下,以1~3B·V-1的流速对所述一次解吸树脂进行二次解吸,优选将所述第二解吸剂由下至上通过含有所述一次解吸树脂的树脂柱,以对所述一次解析树脂进行二次解吸。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述二次解吸步骤中,所述第二解吸剂为盐酸、磷酸、柠檬酸和醋酸中的一种或多种,优选所述第二解吸剂的pH为6.0~7.0。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括:
在所述一次解吸步骤之前还包括对所述离子吸附树脂进行清洗的步骤,和/或
在所述二次解吸步骤之前还包括对所述一次解吸树脂进行清洗的步骤;
所述清洗的步骤包括:用去离子水对所述离子吸附树脂柱和/或所述一次解吸树脂柱进行清洗,直至所述离子吸附树脂柱和/或所述一次解吸树脂柱流出液的pH达到4.0~6.0。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述酸溶步骤中,将除铁的所述粉煤灰加入盐酸中时,所述盐酸的浓度为25~35wt%,所述盐酸中的HCl与所述粉煤灰中的氧化铝的摩尔比为5:1~8:1,所述溶出液的pH为1.0~3.0。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述酸溶步骤中,将除铁的所述粉煤灰加入盐酸中时,反应温度为100~150℃,反应压力为0.1~2.5Mpa,反应时间为1~4h。
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