[发明专利]一种定量分析烟用纸张中铬含量的HPLC-ICP/MS方法

权利要求书

1.一种定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，所述铬含量为三价铬和六价铬的含量，包括以下步骤：

S1.将烟用纸张样品剪碎，用20～50 mmol/L的NaOH溶液提取烟用纸张样品，静置后过滤，舍去初始1 mL滤液，收集后续0.5～1 mL滤液后得到初始滤液；

S2.将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5，与浓度为10～30 mmol/L的EDTA溶液络合反应，得反应液即为HPLC-ICP/MS分析溶液；

S3.以S2所得HPLC-ICP/MS分析溶液采用高效液相色谱方法进行色谱分离，采用电感耦合等离子质谱仪方法进行六价铬的检测分析，外标法定量；

其中，S1所述烟用纸张样品和NaOH溶液的质量体积比为0.5～1.0 g：10～20 mL；

S2所述将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5是采用0.1～0.3 mol/L的HCl溶液进行调节；

S2所述初始滤液与EDTA溶液的体积比为0.5～1 mL：5～10 mL；

S2所述络合反应的条件为50～100°C下反应5～60 min。

2.一种定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，所述铬含量为六价铬的含量，包括以下步骤：

S1.将烟用纸张样品剪碎，用20～50 mmol/L的NaOH溶液提取烟用纸张样品，静置后过滤，舍去初始1 mL滤液，收集后续0.5～1 mL滤液后得到初始滤液；

S2.将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5即为HPLC-ICP/MS分析溶液；

S3.以S2所得HPLC-ICP/MS分析溶液采用高效液相色谱方法进行色谱分离，采用电感耦合等离子质谱仪方法进行六价铬的检测分析，外标法定量；

其中，S1所述烟用纸张样品和NaOH溶液的质量体积比为0.5～1.0 g：10～20 mL；

S2所述将初始滤液的pH值调节为6.5～7.5是采用0.1～0.3 mol/L的HCl溶液进行调节。

3.根据权利要求1或2所述定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，S1所述烟用纸张样品剪碎至0.5 cm×0.5 cm大小。

4.根据权利要求1或2所述定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，S1所述提取是置于回旋振荡器中以100～150 r/min的速率提取2 h；所述静置时间为10 min。

5.根据权利要求1或2所述定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，S1所述过滤是采用0.45 μm水性滤膜过滤。

6.根据权利要求1或2所述定量分析烟用纸张铬含量的HPLC-ICP/MS方法，其特征在于，S3所述高效液相色谱方法条件如下：

色谱柱： Dionex AS19，内径4 mm，长250 mm；

洗脱液： 0.10～0.20 mol/L NH₄NO₃，pH=6.5～7.5；

洗脱方式：等度洗脱；

流速： 0.5～1.2 mL/min；

进样量： 50～100 μL；

柱温：常温～60℃；

运行时间：5～10 min。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S3所述电感耦合等离子质谱仪方法的条件为：

射频功率： 1550 W；

采样深度： 8～10 mm；

冷却气流速： 13.0～14.0 L/min；

载气流速： 0.6～0.8 L/min；

补偿气流速： 0.2～0.3 L/min；

He碰撞气流速： 3.0～4.5 L/min；

Cr积分时间： 0.5～1.0 s。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述外标法定量是以⁵²Cr（Ⅲ）及⁵²Cr（Ⅵ）或⁵³Cr（Ⅲ）及⁵³Cr（Ⅵ）响应峰的峰面积为纵坐标（y），各自对应的标准溶液浓度为横坐标（x）建立的标准曲线定量。