[发明专利]一种四氟丙酸钠的合成方法有效
| 申请号： | 201310731070.X | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN103694103A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 彭孝凤;张建新;刘斌;李斌;张鸣;杨旭仓 | 申请（专利权）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/21 | 分类号： | C07C53/21;C07C51/23;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 643201 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种四氟丙酸钠的制备方法，其特征在于：采用以下步骤：
步骤（1）：在不锈钢反应釜中加入四氟丙醇，打开紫外灯，搅拌升温至50～80℃，通入氧源气体，保持釜内压力0.3～0.6Mpa，保温反应5～9小时；
步骤（2）：反应结束后，泄压降温，用氢氧化钠中和调pH值7～8，得四氟丙酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的制备方法还包括：
步骤（3）：将步骤（2）中得到的四氟丙酸钠溶液，常压蒸馏，蒸余液减压旋分脱掉水，-0.08～-0.1Mpa、100-130℃干燥10-15h得四氟丙酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的氧源气体为氧气或压缩空气。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌升温至60～70℃，开始通入氧源气体，保持釜内压力0.4～0.5Mpa，保温反应6～8小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）为：将步骤（2）中得到的四氟丙酸钠溶液，常压蒸馏，蒸余液减压旋分脱掉水，在-0.09Mpa，120℃干燥12h得四氟丙酸钠，未反应完的四氟丙醇与水共沸蒸出。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述紫外灯为UV汞灯，波长为100-300nm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述紫外灯为Hanovia的UV汞灯，波长为200nm。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在一个装有石英进光孔、搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入四氟丙醇，开启光源为Hanovia的UV汞灯，其波长为200nm；开启搅拌，体系升温至50℃时，通入O2，保持反应釜压力为0.3Mpa，恒温反应5小时；
反应结束后，泄压、降温至室温，用氢氧化钠中和，调pH值至7～8；反应液直接常压蒸馏，四氟丙醇与水共沸蒸出，向蒸出后的混合物中加入大量氯化钠，转入分液漏斗静置数天分出未反应的四氟丙醇；蒸余物减压旋分脱水，-0.09Mpa、120℃、12h干燥得四氟丙酸钠。
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