[发明专利]锰酸锂正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201310729306.6 | 申请日: | 2013-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN103715415A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
| 发明(设计)人: | 徐宁;魏玉研;吕菲;程晓焜 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
| 代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 陈昌娟 |
| 地址: | 300384 天津市滨海新区华*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 锰酸锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锰酸锂正极材料,其特征在于:该正极材料的分子式为LiMnxCoyCrzO4,其中x=1.88~1.96,x+y+z=2,y:z=1:1。
2.一种权利要求1所述锰酸锂正极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)分别配制浓度为0.02~2mol/L的锰盐溶液10L、0.01~0.5mol/L钴盐溶液5~10L以及0.01~0.5mol/L铬盐溶液5~10L,然后将所述三种溶液混合,搅拌1h,得到混合盐溶液;
(2)配制浓度为1~5mol/L的沉淀剂溶液,所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水和碳酸氢铵中的一种或多种;
(3)在反应釜中加入10L去离子水作为底液,分别将所述混合盐溶液和沉淀剂溶液通过蠕动泵缓慢加入至反应釜中,控制反应液pH=7~13,反应温度为室温,搅拌速度200~500rpm,直至盐溶液完全打入反应釜中;
(4)根据成品锰酸锂正极材料中锰的含量,按比例称取二氧化锰,并将其加入步骤(3)得到的混合液中,继续搅拌1~2h,沉化5~20h,然后将固液产物分开,用去离子水将所得前驱体洗涤至弱碱性;
(5)以Li:(Mn+Co+Cr)的摩尔比为0.95~1.10的比例,将锂源和所述洗涤后的前驱体加入到球磨罐中,球磨2~5h,然后在80~120℃烘干,得到前驱体材料;
(6)将步骤(5)中所得前驱体材料分别进行两次焙烧,一次焙烧以4℃/min的升温速率升温至500~850℃、保温6~18个小时的方式进行烧结,二次焙烧以4℃/min的升温速率升温至400~600℃、保温4~8h的方式进行烧结,将烧结所得材料进行破碎、筛分,即得所述锰酸锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用锰盐为氯化锰、硫酸锰或硝酸锰中的一种或多种;所述钴盐为硫酸钴或硝酸钴中的一种或两种,所述铬盐为氯化铬、硫酸铬或硝酸铬中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用锂源为碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂和氢氧化锂中的一种或其中两种或两种以上以任意比的混合物。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述锂源为高纯度的碳酸锂。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,进行球磨时采用的溶剂为去离子水。
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