[发明专利]邻羟基苯腈的制备方法

权利要求书

1.邻羟基苯腈的制备方法，其特征在于邻羟基苯甲酰胺和光气在催化剂二氧六环和溶剂甲苯的作用下，采用循环连续反应系统连续反应制备邻羟基苯腈，循环连续反应系统包括配料釜、冷凝器、存放釜、原料泵、原料流量计、原料混合器、除泡器、列管式反应器、保温釜、传送泵、循环流量计、出料流量计、脱溶结晶釜、溶剂接收罐、过滤机、干燥器、溶剂储罐、溶剂泵、溶剂流量计、光气流量计、气液分离器。

2.根据权利要求1所述的邻羟基苯腈的制备方法，其特征在于具体工艺操作步骤如下：邻羟基苯甲酰胺、催化剂二氧六环和溶剂甲苯在配料釜中混合、加热溶解，形成邻羟基苯甲酰胺混合溶液进存放釜，经原料泵进原料流量计进行计量控制，然后进原料混合器，配料中产生的尾气进A冷凝器捕集回用；

将光气经光气流量计控制流量通入原料混合器，与邻羟基苯甲酰胺混合溶液进行初次反应，在原料混合器中原料邻羟基苯甲酰胺逐渐转化为过渡态希夫碱进而转化为邻羟基苯腈，形成反应物料，同时反应放出的气体泡沫在除泡器中消除，反应物料流入列管式反应器中进一步反应，一边继续反应，一边放出气体氯化氢和二氧化碳，氯化氢和二氧化碳气体经气液分离器和B冷凝器进入尾气处理系统，液态物料经气液分离器进入保温釜；

液态物料经保温釜流出，经传送泵、循环流量计、原料混合器、列管式反应器和气液分离器、传送泵、循环流量计依次串联形成的循环系统中循环，通过循环流量计控制液态物料流速，溶解附着在原料混合器中的过渡态希夫碱继续光气化反应，在原料混合器和列管式反应器中溶解在液态物料中的过渡态希夫碱放出氯化氢气体转化为邻羟基苯腈，经传送泵、出料流量计一次性进入脱溶结晶釜；

进入脱溶结晶釜的液态物料，在负压条件下脱溶析晶，脱出的溶剂经C冷凝器捕集后，进溶剂接收罐和溶剂储罐，脱溶析晶后的物料进入过滤机过滤，母液进入溶剂储罐，滤饼进入干燥器，出料得产品邻羟基苯腈进产品包装，溶剂储罐的溶剂通过溶剂泵、溶剂流量计进入配料釜进行循环利用。

3.根据权利要求1或2所述的邻羟基苯腈的制备方法，其特征在于邻羟基苯甲酰胺混合溶液流速为443-665L/h，溶解温度105℃，邻羟基苯甲酰胺︰二氧六环︰甲苯的配料比为180kg︰0.5kg︰1150L；列管式反应器和保温釜温度100-105℃，光气流速为9800-14700L/h；液态物料流速为110-165L/h，液态物料循环时间3-4.5h，邻羟基苯甲酰胺的反应转化率为97%。