[发明专利]一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法有效
申请号: | 201310687207.6 | 申请日: | 2013-12-17 |
公开(公告)号: | CN103833887A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 季永新;金维平;杨亚萍 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;南京金源钢涂有限公司 |
主分类号: | C08F220/32 | 分类号: | C08F220/32;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F2/26;C09D133/14 |
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地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烯酸酯 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步:甲基丙烯酸环氧酯的合成:375~395质量份的环氧树脂E-51和8~10质量份的2,2,6,6-四甲基-4-羟基氧化哌啶在58℃~65℃下搅拌混合20-30分钟,将温度升至87℃~92℃,在氮气保护下开始滴加3.0~3.5质量份的四丁基溴化铵和80~92质量份的甲基丙烯酸的混合液,滴加时间控制在1~1.5小时,当酸值小于4mgKOH/g时,结束反应,制得甲基丙烯酸环氧酯;
第二步:甲基丙烯酸环氧酯预乳液的制备:将第一步合成的甲基丙烯酸环氧酯同75~82质量份的丙烯酸丁酯、24~28质量份的甲基丙烯酸甲酯均匀混合后,在高速搅拌的条件下滴加乳化剂和引发剂混合液,滴加时间控制在20-25分钟,制得甲基丙烯酸环氧酯预乳液;
第三步:丙烯酸酯预乳液的制备:将225~228质量份的丙烯酸丁酯、12~14质量份的甲基丙烯酸和75~77质量份的甲基丙烯酸甲酯均匀混合,在高速搅拌的条件下均匀滴加乳化剂和阻聚剂组成的混合液,滴加时间控制在20-25分钟,滴加完毕后再继续高速搅拌20-25分钟,得丙烯酸预乳液;
第四步:环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备:将60-70%第三步制备的丙烯酸酯预乳液的同1.5~1.8质量份的NaHCO3、3.7~4.0质量份的乳化剂CO-436、1.0~1.4质量份的过硫酸铵和210~225质量份的蒸馏水均匀混合后,升温至85℃~90℃,待体系出现蓝相后,滴加由3.5~3.8质量份的过硫酸铵、84~90质量份的蒸馏水和剩余第三步制备的丙烯酸酯预乳液组成的混合液,滴加完毕后保温25~35分钟,再滴加第二步制备的甲基丙烯酸环氧酯预乳液,滴加完毕后保温55-65分钟,将温度降至常温,用氨水将pH值调节至7~8,过滤产品,除去滤渣后得环氧甲基丙烯酸酯复合乳液。
2.根据权利要求1所述的一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于所述的甲基丙烯酸环氧酯预乳液的制备中乳化剂和引发剂混合液组成为40-45质量份的CO-436、12-15质量份的DSB、2-2.3质量份的过硫酸铵、0.7-0.9质量份的NaHCO3和370-390质量份的蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸酯预乳液的制备中乳化剂和阻聚剂混合液组成为9-11质量份的乳化剂CO-436、5-8质量份的乳化剂DSB、7-10质量份的N-羟甲基丙烯酰胺和115-125质量份的蒸馏水。
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