[发明专利]一种大黄酸的合成方法在审
| 申请号： | 201310657900.9 | 申请日： | 2013-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN103694114A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 孔叶青;缪炳林;王洪伟;俞高乾 | 申请（专利权）人： | 台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C66/02 | 分类号： | C07C66/02;C07C51/305;C07C51/285 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 317000 浙江省台*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 大黄 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种大黄酸的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素；
（2）向步骤（1）混合液中控制温度80.0-110.0℃缓慢滴加10%-70%的亚硝酰硫酸，加完后保温搅拌1.0-3.0小时；
（3）向步骤（2）反应液中控制温度10.0-50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中，搅拌，保温2.0-2.5小时；抽滤，水洗，得到大黄酸湿品；
（4）将步骤（3）中得到的大黄酸湿品控制温度75.0-85.0℃鼓风干燥15.0-20.0小时，得到大黄酸。
2.如权利要求1所述的大黄酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中的亚硝酰硫酸浓度为39%。
3.如权利要求1所述的大黄酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中缓慢加入亚硝酰硫酸的控制温度为90-95℃。
4.如权利要求1所述的大黄酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中芦荟大黄素、浓硫酸和亚硝酸硫酸之间的质量比为1：6-8：6-7。
5.如权利要求1所述的大黄酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中的DMF水溶液为5.0%的DMF水溶液。
6.如权利要求1所述的大黄酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中的控制温度为20.0-35.0℃。
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