[发明专利]一种微波介质陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是微波器件的核心材料。最近十几年来，由于微波技术设备向小型化与集成化，尤其是向民用的大批量、低价格方向迅速发展，目前已经开发出了一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷，应满足以下介电性能要求：1）高的介电常数ε_r，一般要求ε_r＞20，以便于微波器件的小型化和集成化；2）高的品质因数Q，以保证优良的选频特性和低插入损耗，一般要求Q×f＞30000；3）接近于零的频率温度系数τ_f以保证器件在温度变化环境中的良好稳定性。

锆锡钛基介质陶瓷是一种性能优异的钛酸盐微波陶瓷，原材料来源广，介电常数适中，Q值高，温度稳定性好，自问世以来，基本解决了窄带谐振器的共振频率漂移问题，广泛用于各种介质谐振器和滤波器中。

现有制备锆锡钛基陶瓷材料的方法有湿化学工艺、固相反应法等，但是这些方法都存在烧结温度高、保温时间长，无法得到高性能的锆锡钛基陶瓷材料。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，能够通过简单工艺得到高性能微波介质陶瓷材料，有效降低陶瓷材料的烧结温度和烧结时间，降低该体系材料的工业能耗和制备成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：将包括钛、锡、锆的氧化物的材料经第一细化混合得到混合物；将所述混合物经微波加热合成锆锡钛基亚微米级粉体；往所述锆锡钛基亚微米级粉体加入锆锡钛基纳米粉体，经第二细化混合均匀后得到复相锆锡钛基粉末。

其中，所述将包括钛、锡、锆的氧化物的材料经第一细化混合得到混合物的步骤包括：将包括钛、锡、锆的氧化物的材料进行循环搅拌，经球磨混合均匀，加入锆锡钛基纳米粉体搅拌均匀得到所述混合物。

其中，所述经球磨混合的步骤包括：以二氧化锆磨球为研磨介质，无水乙醇或去离子水为溶剂，球磨混合时间为8-12小时。

其中，所述二氧化锆磨球、所述包括钛、锡、锆的氧化物的材料以及所述溶剂的质量比为（4.5-5.5）：（0.5-1.5）:（1.5-2.5）。

其中，所述加入纳米锆锡钛基粉体的量为所述包括钛、锡、锆的氧化物的材料总量的1-10wt%。

其中，所述将所述混合物经微波加热合成锆锡钛基亚微米粉体的步骤包括：将所述混合物置于微波烧结炉内，以10～100℃/Min速率升温至850～1000℃，保温0.5-1小时，烧结后的混合物进行循环搅拌得到锆锡钛基亚微米粉体。

其中，所述钛、锡、锆的氧化物分别为TiO₂、SnO₂、ZrO₂。

其中，所述包括钛、锡、锆的氧化物的材料包括以下质量百分比的组分：TiO₂：32-45%；SnO₂：12-18%；ZrO₂：38-50%。

其中，所述往所述锆锡钛基微米粉体加入锆锡钛基纳米粉体的步骤包括：往所述锆锡钛基微米粉体加入含锆锡钛基纳米粉体的酒精悬浊液，其中，所述含锆锡钛基纳米粉体的酒精悬浊液中锆锡钛基纳米粉体含量为所述锆锡钛基亚微米级粉体的5-15wt%。

其中，所述制备方法还包括：通过湿化学法或通过固相反应与机械力相结合的化学法制备所述锆锡钛基纳米粉体。

其中，所述得到复相锆锡钛基粉末的步骤之后，还包括：往所述复相锆锡钛基粉末中添加改性剂和/或烧结助剂，通过粉料造粒将所述复相锆锡钛基粉末制成粉末颗粒。

其中，所述通过粉料造粒将所述复相锆锡钛基粉末制成粉末颗粒的步骤之后，还包括：将所述粉末颗粒制成所需形状的坯料。

其中，所述将所述粉末颗粒制成所需形状的坯料的步骤之后，还包括：将所述坯料经高温烧结得到微波介质陶瓷。

其中，所述将所述坯料经高温烧结得到微波介质陶瓷的步骤包括：将所述坯料于微波烧结炉内进行高温烧结得到锆锡钛基微波介质陶瓷。

其中，所述将所述坯料于微波烧结炉内进行高温烧结的步骤包括：以5～10℃/min从室温升温至550～650℃保温0.3～0.8小时，然后以8～20℃/min升温速率升至1150～1300℃保温1～2小时，随炉冷却。

其中，所述微波烧结炉为微波实验炉、微波推板窑、微波辊道窑中的任意一种。