[发明专利]一种西藏麝香的合成方法无效
| 申请号: | 201310652640.6 | 申请日: | 2013-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103601642A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
| 发明(设计)人: | 李杰;王虎;陈鹰 | 申请(专利权)人: | 上海市计量测试技术研究院 |
| 主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/08 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 刘朵朵 |
| 地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 西藏 麝香 合成 方法 | ||
1.一种西藏麝香的合成方法,所述西藏麝香具有如下化学式:
其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)在催化剂存在下,有机溶剂中或无溶剂,连三甲苯和叔丁基烷基化试剂发生付-克烷基化反应生成5-叔丁基连三甲苯,连三甲苯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1,连三甲苯和叔丁基烷基化试剂的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为-20℃-100℃,反应时间为0.5-24小时;
(2)5-叔丁基连三甲苯在催化剂催化下,有机溶剂中或无溶剂,和硝酸反应生成西藏麝香,5-叔丁基连三甲苯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1.5,5-叔丁基连三甲苯和硝酸的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为20℃-250℃,反应时间为1-24小时;
(3)将步骤(2)所得的反应混合物用冰水淬灭后稀释、中和、过滤,再经过水洗去除反应生成的盐,得西藏麝香粗品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所得西藏麝香粗品通过重结晶的方法分离得到纯品,重结晶西藏麝香和溶剂的比为1:0.1-10。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的催化剂选自:无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌、无水氯化亚铜、三氟化硼、三氟甲磺酸、浓硫酸、无水乙酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的付-克烷基化试剂选自:异丁烯、叔丁醇、叔丁基氯、叔丁基溴中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的有机溶剂选自:环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂选自:环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海市计量测试技术研究院,未经上海市计量测试技术研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310652640.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





