[发明专利]一种片状Bi2S3粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于硫化铋纳米颗粒的制备技术领域，具体涉及一种片状Bi₂S₃粉末的制备方法。

背景技术

纳米材料由于其尺寸的特殊性，具有许多奇特的物理化学性质，近年来被广泛地应用于医药、化工、纺织、航空航天、军事以及电子等领域。Bi₂S₃是一种直接窄带隙半导体材料，其能隙是1.3eV，广泛应用于光电池材料、光电二极管材料、传感器和催化领域。

目前，硫化铋纳米材料的制备方法主要有：溶胶-凝胶模板法、沉淀法、微乳液法、水热法、溶剂热法、γ射线照射法、微波法、回流法和模板法，制备出了颗粒状、棒状、带状、刺猬状和花状的硫化铋。虽然采用上述方法能够制备形貌独特的Bi₂S₃纳米材料，但是还存在很多的不足之处：微乳液法、水热法、溶剂热法离不开特殊的表面活性剂或溶剂，而溶剂有毒性，容易造成环境污染；γ射线照射法、微波法、回流法和模板法离不开专门的设备。这些不足之处限制了Bi₂S₃纳米材料的工业生产和大规模应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有形貌独特的Bi₂S₃纳米材料制备方法的不足，提供一种操作简单，仅需要硫源、铋源，无需有毒性、易污染环境的有机溶剂，低温条件下即可制备成片状Bi₂S₃粉末的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：将铋源与浓酸按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12～0.24mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～4，60～80℃静置6～8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:2～3，向悬浊液中加入0.24～0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水或浓酸调节pH值至2～9，60～80℃静置36～48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi₂S₃粉末。

上述的铋源是硝酸铋或氯化铋；浓酸是质量分数为37%的盐酸水溶液或质量分数为65%的硝酸水溶液；硫源是硫代乙酰胺或硫代硫酸钠。

上述片状Bi₂S₃粉末的制备方法中，优选将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～3，80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至3或9，80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi₂S₃粉末。

上述的片状Bi₂S₃粉末的制备方法中，或者优选将铋源与质量分数为37%的盐酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2.5，60℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4～7.5，60℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi₂S₃粉末。

上述的片状Bi₂S₃粉末的制备方法中，或者优选将铋源与质量分数为65%的硝酸水溶液按质量-体积比为1g:1～1.5mL混合均匀，加入蒸馏水，配制成0.12mol/L的铋源溶液，用质量分数为22%～25%的氨水调节铋源溶液的pH值至2～2.5，60～80℃静置8小时，超声分散成悬浊液，按照铋原子与硫原子的摩尔比为1:3，向悬浊液中加入0.36mol/L的硫源水溶液，搅拌均匀，用质量分数为22%～25%的氨水调节pH值至4.5～9，60～80℃静置48小时，冷却至室温，用无水乙醇洗涤、离心、干燥，得到片状Bi₂S₃粉末。