[发明专利]一种以褐煤蜡为还原剂制备碱式硫酸铬-铬鞣剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于褐煤蜡应用技术领域，具体涉及一种以褐煤蜡为还原剂制备高质量、高性能碱式硫酸铬-铬鞣剂的方法。

背景技术

无论是褐煤蜡还原剂生产铬粉，还是红矾法生产浅色精制蜡（S蜡-高碳脂肪酸），都面临着氧化液加工成碱式硫酸铬-铬粉问题。所以，铬粉的质量和性能好坏直接关系到项目的经济性、可行性。目前该法生产出来的铬粉，中性盐（硫酸铬）含量较多，影响皮革对铬的吸收，鞣制出来的皮革不丰满，尤其是降低了皮革的耐湿热稳定性。因此，研发一种利用褐煤蜡还原剂制备高质量、高性能碱式硫酸铬-铬鞣剂的新技术，对于降低铬粉成本，增加褐煤蜡生产的附加值，提高企业经济效益，具有十分重要的现实意义和推广应用价值，也为浅色精制蜡和硫酸铬鞣粉剂生产奠定了良好基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以褐煤蜡为还原剂制备高质量、高性能碱式硫酸铬-铬鞣剂的方法。

本发明的目的是这样实现的，包括一段、二段氧化、氧化液调制工序，具体为：

A、一段氧化：首先将褐煤蜡：硫酸按质量比1: 2~4加入反应釜中，加热至90~100℃熔化后酸化1h，然后将氧化剂溶液按褐煤蜡：氧化剂质量比1:1.5~2.5缓慢加入其中，严格控制反应温度为105~115℃，搅拌、氧化4~6h；停止搅拌，静止、沉淀1h，待分层后，放出一段氧化废液；所述的氧化剂为重铬酸钠、重铬酸钾或重铬酸铵溶液；

B、二段氧化：首先将硫酸按褐煤蜡：硫酸质量比1:1.5~2.5加入反应釜中，加热90~100℃熔化、酸化20~40min，然后将氧化剂溶液按褐煤蜡：氧化剂质量比1:0.3~0.8缓慢加入其中，严格控制反应温度为105~115℃，搅拌、氧化2~3h；停止搅拌，静止、沉淀1h，待分层后，放出二段氧化废液；所述的氧化剂为铬酐、重铬酸钾、重铬酸钠或重铬酸铵溶液；

C、氧化液调制：将一、二段产生的氧化废液加入反应釜中，取样测定氧化废液的酸值；氧化剂为铬酐、还原剂为糖和/或者萘磺酸，按反应式2CrO₃+3H₂SO₄→Cr₂（SO4）₃+3H₂O+3{O}计算铬酐的理论加入量，按反应式8CrO₃+8H₂SO₄+C₆H₁₂O₆→8Cr（OH）SO₄+6CO₂↑+10H₂O计算糖的理论加入量，按反应式6CrO₃+C₁₀H₇SO₃H+6H₂SO₄→6Cr（OH）SO₄+C₆H₃（COOH）₂SO₃H+2CO₂+4H₂O 计算萘磺酸的理论加入量；按理论加入量取铬酐溶液、按理论加入量的110%取糖和/或者萘磺酸溶液，缓慢加入调制反应釜中，严格控制反应温度105~115℃，搅拌、氧化1~2h；停止搅拌，静止、陈化>4h，经喷雾干燥成型，得到所述的碱式硫酸铬-铬鞣剂。

本发明包括一、二段氧化和氧化液调制工序，各工序采用不同氧化剂和还原剂，优化原料配比、加料工艺及反应参数，制备出性能优异的碱式硫酸铬-铬鞣剂。碱式硫酸铬-铬鞣剂的中性盐含量降低了30%左右，增加了皮革对铬盐的吸收量，蒙囿作用更佳，能明显改善皮革鞣制效果，湿热稳定性大幅度提高。以褐煤蜡作为还原剂进行生产，比其他还原剂能够节省更多的硫酸和还原剂，也提高了褐煤蜡生产的附加值。本发明的工艺合理、节约成本、经济效益显著，具有良好的推广应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，本发明均落入本发明的保护范围。

本发明所述的方法，包括一段、二段氧化、氧化液调制工序，具体为：