[发明专利]3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法有效
| 申请号: | 201310624337.5 | 申请日: | 2013-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN103641775A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 杨海玉;张立明 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/50 | 分类号: | C07D213/50 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 氨基 吡啶 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)N,N-二甲基甲酰胺中加入3-乙酰基吡啶,搅拌,然后加入催化剂ZSM-5进行反应;
(2)反应完毕后进行热过滤;
(3)滤液降温后再过滤,再过滤得到的固体相重结晶,即得3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中3-乙酰基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1.2-1.5。
3.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中催化剂ZSM-5用量为3-乙酰基吡啶质量的3%~7%。
4.根据权利要求1、2或3所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应温度为90-120℃,反应时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中热过滤的温度为90-150℃。
6.根据权利要求1或5所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(2)中热过滤后得到的固体相催化剂采用550℃-650℃煅烧1~3h活化。
7.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中降温条件为:降温至15-25℃。
8.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中重结晶温度为0-110℃。
9.根据权利要求1所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的重结晶为用甲苯重结晶。
10.根据权利要求9所述的3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法,其特征在于:步骤(3)中甲苯与固体相的用量比为15-20:1,甲苯以mL计,固体相以g计。
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