[发明专利]一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法有效
| 申请号: | 201310619008.1 | 申请日: | 2013-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN103642952A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 王学川;秦媛媛;王海军;李洋 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 树枝 线性 聚合物 加脂剂 制备 方法 | ||
1.一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将乙二胺和丙烯酸甲脂溶于无水甲醇中,在20~40℃下搅拌反应20~24h后,除去无水甲醇,得到半代的外层结构为COOCH3的PAMAM树状分子,然后将PAMAM树状分子溶于水中,调节pH值为2.0~3.0,常温下水解24~30h后,除去水,得到端羧基树枝状分子,其中,所加入的乙二胺和丙烯酸甲脂的摩尔比为1:(4~8);
2)将端羧基树枝状分子溶于无水甲醇中,然后加入1,2-环氧十八烷,在氮气保护下于90~110℃反应6~8h,得到反应液,除去反应液中的无水甲醇以及未反应的物质,得到非离子型树枝状-线性聚合物,其中,1,2-环氧十八烷与端羧基树枝状分子的摩尔比为(1~3):1;
3)将非离子型树枝状-线性聚合物与天然牛蹄油按质量比为(19~25):1进行复配,得到非离子型树枝状-线性聚合物加脂剂。
2.根据权利要求1所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,无水甲醇与乙二胺的质量比为(3~7):1,最后采用旋转蒸发仪除去无水甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,除去反应液中的无水甲醇以及未反应的物质是采用如下方法进行的:首先采用旋转蒸发仪除去反应液中的无水甲醇,得到反应产物,然后使用乙醇洗涤反应产物除去未反应的物质,得到非离子型树枝状-线性聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,端羧基树枝状分子与无水甲醇的质量比为1:(2~4)。
5.一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将乙二胺和丙烯酸甲脂溶于无水甲醇中,在20~40℃下搅拌反应20~24h后,除去无水甲醇,得到半代的外层结构为COOCH3的PAMAM树状分子,然后将PAMAM树状分子溶于水中,调节pH值为2.0~3.0,常温下水解24~30h后,除去水,得到端羧基树枝状分子,其中,所加入的乙二胺和丙烯酸甲脂的摩尔比为1:(4~8);
2)将端羧基树枝状分子溶于无水甲醇中,然后加入1,2-环氧十八烷,在氮气保护下于90~110℃反应6~8h,得到反应液A,除去反应液A中的无水甲醇以及未反应的物质,得到非离子型树枝状-线性聚合物,其中,1,2-环氧十八烷与端羧基树枝状分子的摩尔比为(1~3):1;
3)将非离子型树枝状-线性聚合物溶于水中得到溶液,在氮气保护下,向溶液中加入NaOH,室温下搅拌20~25h,得到反应液B,除去反应液B的溶剂以及未反应的物质,得到阴离子型树枝状-线性聚合物,其中,溶液中的非离子型树枝状-线性聚合物与NaOH的摩尔比为1:(1~3);
4)将阴离子型树枝状-线性聚合物与天然牛蹄油按质量比为(19~25):1进行复配,得到阴离子型树枝状-线性聚合物加脂剂。
6.根据权利要求5所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中,无水甲醇与乙二胺的质量比为(3~7):1,最后采用旋转蒸发仪除去无水甲醇。
7.根据权利要求5所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,除去反应液A中的无水甲醇以及未反应的物质是采用如下方法进行的:首先采用旋转蒸发仪除去反应液A中的无水甲醇,得到反应产物,然后使用乙醇洗涤反应产物除去未反应的物质,得到非离子型树枝状-线性聚合物。
8.根据权利要求5所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤2)中,端羧基树枝状分子与无水甲醇的质量比为1:(2~4)。
9.根据权利要求5所述的一种树枝状-线性聚合物加脂剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中,除去反应液B的溶剂以及未反应的物质是采用如下方法进行的:将反应液B减压蒸馏后用乙醚洗涤除去未反应的物质,最后在22~25℃下真空干燥48~50h。
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