[发明专利]一种治理污染的碳酸氧铋光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种治理污染的碳酸氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于：它包括下列步骤：

（1）配制0.1mol/L Na₂CO₃碳酸钠溶液：用天平称取0.01mol的Na₂CO₃放入烧杯中，加入40mL的蒸馏水搅拌混合均匀后，用玻璃棒将溶液引流至100mL刻度的容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗涤液加入上述容量瓶中,再用蒸馏水稀释至100mL刻度,得0.1mol/L Na₂CO₃碳酸钠溶液；

（2）配制碳酸氧秘BiO₂CO₃光催化剂：取一只洁净的小烧杯，向其倒入20mL去离子水，放入水浴锅中加热至60℃保持恒温，秤取1gBiNO₃₂·5H₂O五水合硝酸铋加入烧杯中，搅拌溶解，用浓度0.1mol/L硝酸调节pH至0.8，在向其滴加0.1mol/L Na₂CO₃碳酸钠溶液调解pH为8，搅拌3h后，抽滤，收集白色沉淀物，并用去离子水清洗2～3次，最后在80℃下烘干，即得BiO₂CO₃碳酸氧铋。

2.权利要求1所述的碳酸氧铋光催化剂的测定方法，其特征在于：测定方法步骤如下：

①甲基橙的配制：用天平称取0.01g的甲基橙于烧杯中，加入800mL的蒸馏水充分溶解,然后用玻璃棒将溶液引流至1000mL的容量瓶中，将烧杯与玻璃棒冲洗3-5次，冲洗的水倒入容量瓶中，此时的容量瓶中的水还没到刻度线，用胶头滴管滴加水，直至液面与1000mL刻度线重合，得浓度为10mg/L的甲基橙溶液；

②亚甲基蓝的配制：用天平称取0.01g的亚甲基蓝于烧杯中，加入800mL的蒸馏水充分溶解,然后用玻璃棒将溶液引流至1000mL的容量瓶中，将烧杯与玻璃棒冲洗3—5次，冲洗的水倒入容量瓶中，此时的容量瓶中的水还没到刻度线，用胶头滴管滴加水，直至液面与1000mL刻度线重合，得浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液；

③苯酚溶液的配制：用天平称取0.01g的苯酚于烧杯中，加入800mL的蒸馏水充分溶解,然后用玻璃棒将溶液引流至1000mL的容量瓶中，将烧杯与玻璃棒冲洗3—5次，冲洗的水倒入容量瓶中，此时的容量瓶中的水还没到刻度线，用胶头滴管滴加水，直至液面与1000mL刻度线重合，得浓度为10mg/L的苯酚溶液；

（1）可见光光束下降解10mg/L的甲基橙，亚甲基蓝和苯酚溶液

取3支洁净的降解管并标注序号，分别秤取0.2gBiO₂CO₃碳酸氧铋放入3支降解管中，并向三支降解管中分别加入配制好的10mg/L甲基橙溶液20mL，10mg/L亚甲基蓝20mL，10mg/L苯酚20mL，分别向3支降解管中放入聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子，将3支降解管放入XPA系列光化学反应仪中，持续搅拌下暗反应半个小时，取样测其吸光度A₁，同样在持续搅拌下用可见光照射两小时，取样测其吸光度A₂，计算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

测吸光度时甲基橙最大吸收波长为464nm，亚甲基蓝最大吸收波长为662nm，苯酚最大吸收波长为510nm，根据所得降解率绘制BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂降解甲基橙、亚甲基蓝、苯酚的可见光降解率图；

（2）紫外光光束下降解10mg/L的甲基橙，亚甲基蓝和苯酚溶液

取6支洁净的降解管并标注序号1-6，分别秤取0.05gBiO₂CO₃碳酸氧铋放入其中前3支降解管中，并向前三支降解管中加入配制好的浓度分别为10mg/L甲基橙20mL，10mg/L亚甲基蓝20mL，10mg/L苯酚20mL，再分别秤取0.05gTiO₂二氧化钛放入剩下的后3支降解管中，并向后三支降解管中加入配制好的浓度分别为10mg/L甲基橙20mL、亚甲基蓝20mL、苯酚20mL，分别向6支降解管中放入聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子，将6支降解管放入XPA系列光化学反应仪中，持续搅拌下暗反应半个小时，取样测其吸光度A₁，同样在持续搅拌下用紫外光照射一小时，取样测其吸光度A₂，计算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

测吸光度时甲基橙最大吸收波长为464nm，亚甲基蓝最大吸收波长为662nm，苯酚最大吸收波长为510nm，根据所得降解率绘制（BiO）₂CO₃（碳酸氧铋）和TiO₂降解甲基橙、亚甲基蓝、苯酚的紫外光降解率图；

（3）BiO₂CO₃碳酸氧铋光催化剂液相紫外实验

取2支洁净的降解管并标注序号，秤取0.05gBiO₂CO₃碳酸氧铋放入其中1支降解管中，并向降解管中加入配制好的浓度为10mg/L甲基橙20mL，同样秤取0.05g TiO₂二氧化钛放入剩下的另1支降解管中，并向另一支降解管中加入配制好的浓度为10mg/L甲基橙20mL，并分别向2支降解管中放入聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子，将2支降解管放入XPA系列光化学反应仪中，持续搅拌下暗反应30min，取样并离心，打开300W高压汞灯，每隔20min取一次样离心；

将离心好的样放入TU1901双光束紫外可见分光光度计中测其液相紫外性能，记录数据并绘制BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛液相紫外降解图；

（4）BiO₂CO₃碳酸氧铋光催化剂荧光性能测定

分别称取BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛样品粉末0.2g于二支降解管中，并编序号；加入40mL的亚甲基蓝溶液浓度10mg/L，加入10mL对苯二甲酸浓度3mmol/L作为探针物质再分别放入一个聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化学反应仪中，在持续搅拌下，暗反应30min，取样离心，以波长为315nm的激光器为光源，分别测其荧光性能；打开300W汞灯，紫外光照降解，每15min取样一次，离心，以波长为315nm的激光器为光源，测其荧光性能；

（5）可见光光束照射下添加各种清除剂后BiO₂CO₃碳酸氧铋催化活性的测定

分别称取BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂催化剂粉末0.2g放入5支降解管中，并编序号1，2，3，4，5；分别加入40mL浓度为10mg/L甲基橙溶液，另在2号降解管加入0.005mL异丙醇，3号降解管中加入0.004g草酸铵，4号降解管中加入0.004g对苯醌，5号降解管中加入0.0038mL过氧化氢酶，再分别放入一个聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化学反应仪中，在持续搅拌下，暗反应30min，取样离心，分别测其吸光度A₁；打开350W高压氙灯，光照1h，再取样离心，测其吸光度A₂；计算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

甲基橙最大吸收波长为464nm，根据降解率的计算公式X＝A₁－A₂/A₁×100%，分别计算BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛光催化剂对10mg/L甲基橙溶液的降解率，根据所得降解率绘制出样品BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛对10mg/L甲基橙溶液的降解率图；

（6）紫外光光束照射下添加各种清除剂后BiO₂CO₃碳酸氧铋催化活性的测定

分别称取BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛催化剂粉末0.05g于5支降解管中，并编号1，2，3，4，5；分别加入40mL浓度为10mg/L甲基橙溶液，另在2号降解管加入0.005mL异丙醇，3号降解管中加入0.004g草酸铵，4号降解管中加入0.004g对苯醌，5号降解管中加入0.0038mL过氧化氢酶，再分别放入一个搅拌的聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化学反应仪中，在持续搅拌下，暗反应30min，取样离心，分别测其吸光度A₁；打开300W高压汞灯，光照1h，再取样离心，测其吸光度A₂；计算降解率，X＝A₁－A₂/A₁×100%；

甲基橙最大吸收波长为464nm，根据降解率的计算公式X＝A₁－A₂/A₁×100%，分别计算BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂二氧化钛光催化剂对10mg/L甲基橙溶液的降解率，根据所得降解率绘制出样品BiO₂CO₃碳酸氧铋和TiO₂对10mg/L甲基橙溶液的降解率图。

3.一种碳酸氧铋光催化剂处理污水的降解方法，其特征在于：所述的降解方法如下：

称取BiO₂CO₃碳酸氧铋0.2000g放入1支降解管中，加入40mL综合污水阜阳创业水务有限公司污水,其处理前技术指标见下表，再放入一个聚四氟乙烯磁力搅拌小磁子；把降解管放入XPA系列光化学反应仪中，在持续搅拌情况下，暗处理30min，取样离心分离，测其起始COD、BOD、NH₃-N、色度；打开350W高压氙灯，光照2h，再取样离心分离，测其终点COD、BOD、NH₃-N、色度；计算COD、BOD、NH₃-N、色度去除率。