[发明专利]一种锗元素的氢化物发生进样方法

说明书

技术领域

本发明涉及原子光谱分析领域，具体而言，涉及一种锗元素的氢化物发生进样方法。

背景技术

在原子光谱分析领域，氢化物发生/蒸气发生进样技术因为相对于常规的雾化进样具有较高的进样效率，一直被用作原子光谱仪器的进样手段之一，以获得较高的分析灵敏度，同时使得基体干扰大大降低。

锗元素的氢化物发生进样技术目前被广泛应用于原子光谱类分析仪器，如原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体-发射光谱仪和感耦合等离子体-质谱等。

申请号为201210238016.7，名称为便携式原子荧光现场快速检测的固体酸压片及其制备方法和应用的专利公开了一种使用氨基磺酸作为固体酸替代浓酸，解决了原子荧光现场快速检测时浓酸难于携带、潜在危险大且野外环境多变，定量移取较为困难的问题。但是，上述专利在应用于锗元素的氢化物发生进样技术时，在优化条件下，氨基磺酸的质量浓度为20%时，其灵敏度仅为传统的20%磷酸方法的1/5。因此在应对锗元素的超痕量分析时，存在很大困难。此外，氨基磺酸的消耗量极大，分析成本较高，且较高浓度的氨基磺酸极易析出结晶，影响锗元素的测定。

目前还没有相关的专利或文献对上述问题提出解决的方法。

发明内容

本发明提供一种锗元素的氢化物发生进样方法，通过固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有磷酸根离子的可溶性盐提供锗元素生成锗化氢所需要的阴离子环境，相对于仅使用氨基磺酸的方法节省了90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。

为达到上述目的，本发明提供了一种锗元素的氢化物发生进样方法，包括以下步骤：

在待测样品经过无机化消解后，得到消解溶液；

向消解溶液中加入固体酸和含有磷酸根离子的可溶性盐，用纯水定容后得到待测样品溶液；

通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的锗元素在酸性条件下与硼氢化钾反应生成锗化氢和氢气；

所生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器，即完成氢化物发生进样过程。

可选的，通过采样泵分别抽取待测样品溶液和碱性硼氢化钾溶液进行混合步骤包括：

通过第一蠕动泵抽取待测样品溶液并保存在存样环中；

通过第一蠕动泵推动存样环中的待测样品溶液和第二蠕动泵同步抽取的碱性硼氢化钾溶液在三通混合模块中混合。

可选的，所生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后进入原子荧光的原子化器步骤包括：

所生成的锗化氢和氢气及反应后的混合液通过三通混合模块送入气液分离器进行气液分离，分离后的锗化氢和氢气进入原子荧光的原子化器，其中气液分离器的顶端与原子荧光的原子化器连通，气液分离器的底端与废液杯连通，气液分离器的上部侧壁与氩气源连通。

可选的，固体酸为三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种。

可选的，含有磷酸根离子的可溶性盐为磷酸二氢盐、磷酸氢盐和磷酸盐中的至少一种。

可选的，固体酸在待测样品溶液中的质量浓度为0%～10%。

可选的，可溶性盐在待测样品溶液中的质量浓度为0.5%～30%。

可选的，磷酸二氢盐为KH₂PO₄、NaH₂PO₄、NH₄H₂PO₄中的至少一种。

可选的，磷酸氢盐为K₂HPO₄、Na₂HPO₄、(NH₄)₂HPO₄中的至少一种。

可选的，当固体酸的质量浓度为0%时，可溶性盐仅为磷酸二氢盐。

本发明利用固体酸提供氢化物发生反应所需的氢离子，含有磷酸根离子的可溶性盐提供锗元素生成锗化氢所需要的阴离子环境，由于本发明所使用的试剂均为固体，对环境污染小，对人体伤害小，且操作简单，与传统20%磷酸方法具有相同的灵敏度，且解决了氨基磺酸的消耗量极大、分析成本较高、且较高浓度的氨基磺酸极易因为温度变化析出结晶影响锗元素的测定的问题；相对于仅使用氨基磺酸的方法可以节省90%的试剂消耗，且不存在高浓度氨基磺酸容易结晶影响测定的问题，具有较佳的推广和应用价值。

附图说明