[发明专利]水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶及其合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化聚乙烯橡胶及其合成工艺，具体涉及一种水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶及其合成工艺，属于高分子合成材料技术领域。

背景技术

 氯化聚乙烯（CPE、CM）是由高密度聚乙烯（0.941-0.97g/cm3）在水相中与氯分子反应制得的产品。1973年安徽省化工研究院（简称现有）开始研究，1984年通过化工部CPE工业化生产技术鉴定。产品执行化工行业标准HG/T2704-2010。

2012-2013年江苏中煦高分子材料有限公司（简称中煦）的专利产品《氯化线型低密度聚乙烯橡胶和氯化茂金属聚乙烯橡胶》的问世，填补了氯化聚乙烯行业的空白。现有水相悬浮法是在生产氯化聚乙烯塑改型（产品保留部分残留结晶度）的基础上，研究其氯化工艺、条件、配方的方法。当氯化聚乙烯橡胶问世后，现有生产氯化聚乙烯塑改型的工艺缺陷也显现出来：

（1）、氯化聚乙烯橡胶对原料聚乙烯分子量的要求（与CPE的原料比）降低4～8万，分子量分布增宽，密度上也有变化，在生产过程中从氯化反应到包装全流程中结团、结块的现象是很严重的。为降低产品氯化聚乙烯橡胶的邵氏硬度和达到残留结晶度为零的要求，使产品的颗粒度变大，堆集密度变小。

（2）、聚乙烯氯化过程中产生的氯化氢被水吸收生成盐酸。产品中若有极微量的盐酸，就会恶化产品质量，降低其热稳定性，因此氯化后需经一系列后处理工艺清除其中的吸附酸；氯化聚乙烯橡胶比氯化聚乙烯塑改型颗粒内部缝隙要多，吸附酸的量也多，这样用生产CPE的工艺来生产CM困难度很大，所以我国生产氯化聚乙烯橡胶厂家有的在脱酸工序中增加离心机，脱完游离酸后再进一步脱去部分吸附酸（国内没有耐盐酸高分离因素的离心机）；有的厂家增加中和釜搅拌转速，有的厂家加大中和釜的压力，有的厂家提高中和釜的温度，有的厂家用二次升温、二次脱酸去除物料中的吸附酸，当这些措施都无法中和物料的吸附酸时，生产厂家只有降低氯化反应过程中的氯化温度，使产品保留一定范围的残留结晶度；或用物料带酸生产过程中增加热稳定剂的手段（不锈钢离心干燥设备是要腐蚀的），这也是很多生产CPE厂家不能生产CM的关键技术之一。

发明内容

本使用新型要解决的问题是针对以上不足，目的在于：提供了一种工艺简单、成本低、效率高的水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶及其合成工艺。

本发明技术解决方案：

一种水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶,其特征在于，包括如下材料：

8份聚乙烯、9.6份液氯、0-0.2份乳化剂、0-0.3份分散剂A、0-0.3份分散剂B、0-0.4份分散剂C、0-0.4份防粘剂、0-0.2份引发剂和40-100份工艺水。

一种水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶合成工艺，其特征在于，包括如下工艺：

乳化、氯化、后处理、离心、干燥、混合、包装、入库。

一种水相悬浮法氯化聚乙烯橡胶合成方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：

    步骤一：将工艺水（去离子水和自来水）计量后投入100立升反应釜，开启搅拌，然后依次投入乳化剂、分散剂A、B、C和防粘剂，再投入橡胶专用型聚乙烯原料，升温乳化使物料变成悬浮液后，加入引发剂密闭反应釜；

    步骤二：当反应温度升至80℃时，向釜内通氯气排除空气二次；釜温至85℃开始通氯气，控制第一段反应温度与通氯量的关系，釜温到110℃时通氯量是总氯量25%左右，进入第二段至釜温至132℃时，总通氯量的55%左右，进入第三段为高温段，是生产CM最重要工序，釜温从132℃~138℃左右聚乙烯熔点132~134℃，当通氯总量达到聚乙烯投料量0.8~1.5倍后，停止通氯，吸收釜内氯气，降温至100℃后，用压缩空气赶釜内的氯气和氯化氢气体，至尾气吸收系统，釜温降至60℃时放料；

    步骤三：将氯化好的物料放至脱酸、水洗塑料桶（进行脱酸水洗操作），此时反应物的母液盐酸浓度为4~8%，经无离子水或自来水洗涤过滤，氯化聚乙烯橡胶颗粒表面及洗涤液的PH值接近中性，为了进一步除去颗粒内部的吸附酸，把湿物料再投入100立升反应釜内，开启搅拌在不升温的条件下加入处理剂，30~60分钟放料；

步骤四：物料经过滤网后通过泵打入离心机，离心后物料的物料不需要加稳定剂；

因处理剂处理后的物料可以达到企业标准热稳定指数≥170℃以上。

步骤五：将离心后的湿物料（含水份12-15%）加防粘剂（活性碳酸钙）后，放入鼓风干燥箱一次即可得合格产品（水份≤0.4%）。

本发明的有益效果：