[发明专利]一种双层复合减反射膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及镀膜玻璃领域，尤其涉及一种双层复合减反射膜的制备方法。

背景技术

为达到最优的视觉或性能，减反射膜在镀膜玻璃行业中扮演了非常重要的角色，如：高档橱窗玻璃，透明导电膜的减反射层，高清晰液晶显示器，减反射光伏盖板，减反射硼硅玻璃管等。对于单层增透膜来说，目前用到的材料有氟化镁(折射率1.38)和二氧化硅(折射率1.46)，镀制减反射膜层后剩余反射率依然很高，增透效果不明显。目前多采用多层复合的技术已达到将反射率尽可能降低的目的。制备双层复合减反射膜多采用二氧化钛和二氧化硅匹配或五氧化二钽与二氧化硅匹配的复合膜层，但这两种膜系均不符合折射率之间的完全匹配，在可见光区增透效果较为明显，在紫外和近红外区几乎没有增透效果。最外层采用酸催化制备的二氧化硅膜层存在大量羟基，极易吸附环境中水蒸汽致使其折射率发射改变，使得增透性能短期内即会下降或膜层发霉。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为解决双层复合减反射膜膜层之间不匹配和性能下降问题，本发明提出了一种双层复合减反射膜的制备方法。

(二)技术方案

一种双层复合减反射膜的制备方法，主要步骤包括：

1.镀第一层膜：采用提拉镀膜的方法将二氧化硅／二氧化钛混合溶胶镀在玻璃表面；

2.烧结：将镀膜后的玻璃在450～550℃的氛围中烧结10～40min；

3.镀第二层膜：采用提拉镀膜法将硅酸盐溶胶镀在烧结后的玻璃表面；

4.酸液浸蚀：将镀有硅酸盐的玻璃浸入一定浓度的酸溶液中浸蚀。

制备二氧化硅溶胶、制备二氧化钛溶胶、玻璃清洗、提拉镀第一层膜、烧结、制备硅酸钠溶液、提拉镀第二层膜、干燥、浓硫酸浸蚀、洗涤、高温烧结等步骤。

其中，所述步骤1二氧化硅溶胶制备方法为：按正硅酸乙酯：乙醇：去离子水：盐酸=1：20～40：3～7：0.08～0.2(摩尔比)的比例混合均匀，室温下搅拌1h，然后陈化3～7d备用；二氧化钛溶胶制备方法为：按钛酸四丁酯：无水乙醇：去离子水：盐酸=1：20～40：1～5：0.08～0.2(摩尔比)的比例混合均匀，室温下搅拌1h，然后陈化3～7d备用。混合溶胶由二氧化硅和二氧化钛溶胶按照一定比例混合所得，溶胶中二氧化硅／二氧化钛的摩尔比为1：1～5：1；提拉镀膜时玻璃和混合溶胶的相对速度为10～30cm／min。待膜层干燥后，将镀膜后的玻璃在450～550℃的氛围中烧结10～40min。该步骤制备的第一层膜折射率在1.6～1.8连续可调。

其中，所述步骤3所用镀膜液为硅酸盐溶胶，其制备方法为将纳米级硅酸盐分散到去离子水中，浓度wt5～20％，然后高压抽滤；所述硅酸盐为硅酸钙、硅酸镁、硅酸钾、硅酸钠中的一种或几种。提拉镀膜时玻璃和硅酸盐溶胶的相对速度为15～25cm／min。

其中，所述步骤4，浸蚀酸溶液包括硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、高氯酸等，酸水溶液浓度大于60％，浸蚀时间10～20s。浸蚀后第二层膜的折射率约为1.3～1.35。

酸液浸蚀后，首先用自来水洗去玻璃表面残留的酸液，然后用去离子水清洗干净，避免干燥后出现水渍。

(3)有益效果

本发明通过在玻璃表面涂镀相匹配的二氧化硅-二氧化钛膜与二氧化硅膜，在玻璃表面形成一种双层复合减反射膜，从而达到降低玻璃反射率提高玻璃透过率的目的。由该工艺制备的减反射高硼硅玻璃具有明显的增透效果，玻璃透过率由原玻璃的91.5％提高到97～98％，透过率增加了6％左右，不仅在可见光区具有明显的增透效果，在近红外区同样显著。

附图说明

图1为本发明的一种双层复合减反射膜的制备方法的流程图

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但本发明并不限于下述实施例。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段和设备均为本领域技术人员所熟知的常规手段和设备。

实施例1：

按照图1的流程，一种双层复合减反射膜的制备方法包括制备二氧化硅溶胶、制备二氧化钛溶胶、制备二氧化硅和二氧化钛混合溶胶，玻璃清洗、提拉镀第一层膜、烧结、制备硅酸盐溶胶、提拉镀第二层膜、干燥、浓硫酸浸蚀、洗涤、高温烧结等步骤。