[发明专利]一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法有效
| 申请号: | 201310546079.3 | 申请日: | 2013-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN103623820A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
| 发明(设计)人: | 闫早学;谢吉民;李体海;刘军;章明美;张美萍 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J29/00;C01B15/023 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳化物 促进 贵金属 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
1)首先将载体原料混合均匀,挤压成横截面为多边行的条形或滚动成球形载体;
2)将成型的载体浸渍于碳化物前躯体的水溶液中,搅拌均匀;
3)将步骤2)浸渍之后的载体干燥,在惰性气保护下高温处理,得到碳化物修饰的复合载体材料;
4)将步骤3)所得复合载体材料浸渍于贵金属盐的溶液中,搅拌均匀;
5)将步骤4)浸渍之后的复合载体材料用水清洗并干燥,得到碳化物促进的负载型贵金属加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤1)所述的载体材料为氧化铝,且掺杂有氧化硅、氧化钛、氧化锆或分子筛中的一种或两种以上的混合物;条形载体的横截面直径为0.3-8 mm;球形载体的直径为0.3-8 mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤2)所述的碳化物前躯体,为含碳材料和金属盐的混合物;其中含碳材料为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇,金属盐为钨盐、钼盐、钒盐中的一种或多种混合物;钨盐为铵或碱金属的钨酸盐,优选偏钨酸铵和钨酸钠;钼盐为铵、碱金属或镁的钼酸盐,优选正钼酸铵和钼酸钠;钒盐为铵或碱金属的钒酸盐,优选偏钒酸铵;钨、钼或钒盐溶液中钨、钼或钒的原子浓度之和为0.001-5 mol L-1,优选0.01-1 mol L-1;含碳材料中碳原子与上述金属原子的摩尔比为1-100:1,优选2-50:1。
4.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤2)所述的碳化物前躯体的溶液与载体的体积比为0.8-5:1;混合浸渍时间为0.3-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤3)所述的干燥温度为50-300 oC,干燥时间为0.5-24小时;惰性气为氮气或氩气;焙烧温度为700-2000 oC;焙烧时间为0.3-10小时;
所述的碳化物为碳化钨,碳化钼,碳化钒中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤4)所述的贵金属盐溶液为氯铂酸、氯钯酸或二者的混合溶液,pH值为1-5;铂、钯或二者的混合物在催化剂中的含量为0.01-0.5 wt %;贵金属溶液与复合载体的体积比为0.8-5:1,复合载体在酸溶液中浸渍时间为0.3-5小时。
7.根据权利要求1所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤5)所述的干燥温度为50-150 oC,干燥时间为1-24小时。
8.根据权利要求3所述的一种碳化物促进的贵金属蒽醌加氢催化剂制备方法,其特征在于上述步骤2)所述的钨盐为偏钨酸铵或钨酸钠;钼盐为正钼酸铵或钼酸钠;钒盐为偏钒酸铵;钨、钼或钒盐溶液中钨、钼或钒的原子浓度之和0.01-1 mol L-1;含碳材料中碳原子与上述金属原子的摩尔比为2-50:1。
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