[发明专利]动物抗菌素泰拉霉素的制备方法有效
| 申请号: | 201310522525.7 | 申请日: | 2013-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN103588833A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
| 发明(设计)人: | 杨运旭;杨超 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C07H17/00 | 分类号: | C07H17/00;C07H1/00 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 动物 抗菌素 霉素 制备 方法 | ||
1.动物抗菌素泰拉霉素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:以阿奇霉素A和乙酸酐为原料经过保护、swern氧化得到氧化物环酮,备用;
步骤2:将步骤1制备得到氧化物环酮溶解于甲醇溶液置于单口瓶中,再加入有机碱加热回流,反应完成后,浓缩体系,并加入二氯甲烷,有机层依次用NaHSO3溶液、水和饱和食盐水洗涤,有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到硝基亚甲基化合物,其中,所述氧化物环酮和有机碱的摩尔比为1:0.1~1;
步骤3:将步骤2制备得到的硝基亚甲基化合物溶解于甲醇溶液置于单口瓶中,加入一定量的还原剂,加热至10 ~65 ℃,反应完成后,浓缩体系,加入二氯甲烷溶解,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂得保护的亚甲基胺;其中,所述硝基亚甲基化合物和还原剂的摩尔比为1:2~10;
步骤4:将步骤3制备得到的保护的亚甲基胺溶解于醇溶液置于单口瓶中,加入无机碱,加热回流,减压蒸馏除去甲醇,并加入二氯甲烷,有机相用无水硫酸钠干燥,溶剂减压浓缩得到脱除保护基乙酰基的亚甲基胺化合物,备用;
步骤5:将步骤4制备得到的脱除保护基乙酰基的亚甲基胺化合物溶解于甲醇置于单口瓶中,加入丙醛,在温度为0 ~ 60 ℃回流,反应完成后,浓缩除去甲醇,得到亚胺化合物;其中,所述脱除保护基乙酰基的亚甲基胺化合物与丙醛的摩尔比为1:3~20 ;
步骤6:将步骤5制备得到的亚胺化合物溶解于溶剂,加入还原剂,在温度为0~50 ℃,反应5 h后停止,反应完成,过滤,浓缩除去溶剂,加入二氯甲烷,有机相用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到目标化合物;其中,所述亚胺基化合物与还原剂的摩尔比为1:1~10。
2.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述有机碱为二乙胺、三乙胺、吡咯、吡啶或者哌啶。
3.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述还原剂为保险粉或雷尼镍的水合肼体系。
4.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述醇溶液为甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种;所述碱为碱为碳酸钠或碳酸钾。
5.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或雷尼镍催化的氢还原剂。
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