[发明专利]超细T型分子筛沸石膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料渗透分离技术领域，涉及一种沸石分子筛膜的制备方法，特别涉及一种超细T型分子筛沸石膜的制备方法。 

背景技术

随着人们环保和节能意识的日益增强,世界各国尤其是经济技术发达且对进口能源需求量大的美国、日本、西欧等国开始对传统的高耗能、高污染工业进行大规模的技术改革。膜分离技术由于其与传统工业中的分离技术相比具有低耗能、不产生污染、易于实现连续分离、易于放大等优点,在化工、食品、医药、环保、冶金等工业部门得到越来越广泛的应用。 

由于具有高的水热稳定性和优良的孔道结构，T型分子筛已经成为一种高选择性的催化剂，在低碳化合物的催化和重整方面有较多的应用。近年来，报道采用晶种发在无机多孔陶瓷支撑体上制备T型分子筛膜，在脱除有机物/水混合物中的水是，表现出优异的渗透汽化分离性能。 

水热合成是制备分子筛材料的最常用的方法，在水热体系中添加晶种不仅大大缩短了分子筛结晶的诱导期，同时也可以避免有机模板剂的加入。添加纳米级晶种快速合成颗粒细、大小分布均匀的多种分子筛膜。目前，对于晶种大小和分布对T型分子筛膜的形成的影响的研究较少，也少有文献报道超细T型分子筛的合成。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细T型分子筛沸石膜的制备方法。 

具体采用如下技术方案： 

一种T型分子筛沸石膜的制备方法，包括以下步骤： 

①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为5～10wt%的T型分子筛溶液中浸渍30s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径1～3μm和粒径0.01～1μm的T型分子筛 按质量比3：1溶于水中配制得到； 

②将步骤①浸渍干燥后的载体管放入晶化母液中80～120℃水热合成6～15h；所述晶化母液各组分按摩尔比SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O为20～30：0.5～1：4～8：3：400～1000； 

③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100℃下烘干即可。 

本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的制备方法，所述晶化母液以硅溶胶、氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾、氟化钠和去离子水为原料，按摩尔配比优选SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O为20：1：6：3：800配制。 

本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的制备方法，所述载体管为α-Al₂O₃管或者莫来石管，孔隙率为60%。 

本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的制备方法，所述载体管平均孔径为1～5μm。 

本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的制备方法，所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。 

相比于现有技术，本发明采用粒径不同的T型分子筛混合液预植晶种层，能够更高的填充支撑体的孔道，有利于形成均匀的成核点，获得致密超薄晶种层。并且增强沸石膜的机械强度，延长其使用寿命。 

具体实施方式

下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 

实施例1 

一种T型分子筛沸石膜的制备方法，包括以下步骤： 

①将α-Al₂O₃管载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为5wt%的T型分子筛溶液中浸渍30s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径1～3μm和粒径0.01～1μm的T型分子筛按质量比3：1溶于水中配制得到； 

②将步骤①浸渍干燥后的载体管放入晶化母液中80℃水热合成15h；所述晶化母液各组分按摩尔比SiO₂:Al₂O₃:Na₂O:K₂O:NaF：H₂O为20：1：4：3：1000； 

③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100℃下烘干即可。 

本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的制备方法，所述载体管为α-Al₂O₃管孔隙率为60%。