[发明专利]非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备TiN粉体的方法

权利要求书

1.一种非水解溶胶-凝胶结合碳热还原氮化法制备TiN粉体的方法，其特征在于该制备TiN粉体的方法包括以下步骤：非水解溶胶-凝胶法制备TiO₂干凝胶，混合料制备，碳热还原氮化反应制备TiN粉体：

(1)非水解溶胶-凝胶法制备TiO₂干凝胶

非水解溶胶-凝胶法制备TiO₂干凝胶是以四氯化钛为原料，异丙醚为氧供体，二氯甲烷为溶剂，按上述三者依次的摩尔比为1：2：6配制反应液，将反应液转移至反应容弹内，在110～130℃加热30～50h引发非水解溶胶-凝胶反应，合成出TiO₂凝胶，将该凝胶于60～100℃干燥15～40h，获得TiO₂干凝胶；

(2)混合料制备

混合料制备是以上述TiO₂干凝胶为钛源，以炭黑、石墨或活性炭为碳源，将TiO₂干凝胶和炭黑(或石墨，或活性炭)按一定比例称量配料，并加入适量的无水乙醇，放入球磨机中，研磨1～4h后脱醇及80℃干燥12～24h后，按其质量百分比为1～10％加入浓度为2wt％的PVA水溶液混合均匀，并于室温困料12～24h后获得均化的混合料；

(3)碳热还原氮化反应制备TiN粉体

碳热还原氮化合成制备TiN粉体是先将均化的混合料采用压力机成型，成型压力为1～50MP，再将成型后试样放入管式气氛炉中，在流动的氮气中经碳热还原氮化反应后获得松散的TiN粉体。

2.如权利要求1所述的制备TiN粉体的方法，其特征在于混合料制备中的配料比例为：TiO₂干凝胶70～90wt％，炭黑(或石墨，或活性炭)10～30wt％。

3.如权利要求1所述的制备TiN粉体的方法，其特征在于碳热还原氮化反应制备TiN粉体的制备条件为：氮化反应温度为1200～1350℃，升温速度为2～10℃／min，反应时间0.5～10h，氮气流量为10～100ml／min。