[发明专利]一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备及回收方法

权利要求书

1.一种2-甲基-5-碘苯甲酸的制备方法，其特征在于，包含步骤：

1）以式Ⅰ的邻甲基苯甲酸为原料，在混酸溶剂中，以碘/过硫酸钾碘代，得到式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸、式IIB的2-甲基-3-碘苯甲酸以及式IIC的2-甲基-3,5-二碘苯甲酸混合物

2）通过重结晶，精制步骤1）获得的所述混合物，获得式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸以及母液回收物；

3）在碱/溶剂体系下，处理母液回收物，获得式Ⅰ的邻甲基苯甲酸和碘离子，碘离子再经氧化，回收碘，将式Ⅰ的邻甲基苯甲酸投入反应再次利用

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述混酸为乙酸、丙酸、丁酸、硫酸中的二种以上的任意比例的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）包括以酸/水混合溶剂精制，得2-甲基-5-碘苯甲酸。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述酸为乙酸、丙酸、丁酸、硫酸中的任一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述母液回收物为邻甲基苯甲酸；2-甲基-5-碘苯甲酸；2-甲基-3-碘苯甲酸；2-甲基-3,5-二碘苯甲酸的混合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）所述精制包括：在步骤1）获得的所述混合物中加入70％乙酸/水，升温溶清，缓慢冷却至15～20℃，抽滤，固体以少量50％乙酸水溶液洗涤，干燥，得白色产品，即所述式IIA的2-甲基-5-碘苯甲酸。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述溶剂为水，或与水混溶的有机溶剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂或醚类溶剂。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇或乙醇，所述醚类溶剂为THF。