[发明专利]一种高纯硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201310495180.0 | 申请日： | 2013-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103613100A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 李保山;李世江;侯红军;杨华春;李云峰;于贺华;薛旭金;刘海霞;刘陈红;薛峰峰 | 申请（专利权）人： | 多氟多化工股份有限公司;北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B33/04 | 分类号： | C01B33/04 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 454191 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种高纯硅烷的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1）将钠溶解在液氨中形成混合液；
2）将步骤1）所得混合液置于反应釜中，将惰性气体充入反应釜内进行气体置换至反应釜内气体合格；
3）在搅拌条件下，将SiF4和H2持续通入反应釜内与混合液进行反应，制得粗硅烷；
4）将步骤3）所得粗硅烷进行吸附、精馏，即得所述高纯硅烷。
2.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤1）中钠与液氨的摩尔比为1:1.0～5.0。
3.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述气体合格是指反应釜内气体中水分≤10ppm、O2≤20ppm。
4.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤3）中SiF4、H2的通入量为：SiF4、H2与钠的摩尔比为1.0:3.0～7.0:2.0～3.0。
5.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述反应的时间为0.5～5h。
6.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤2）和3）中所述反应釜的压力为0.1～10MPa。
7.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤2）和3）中所述反应釜内的温度为-50～200℃。
8.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述反应还可以加入金属基催化剂；所述金属基催化剂所用金属为Ni、Pt或Pd。
9.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述吸附是通过填料塔进行吸附，所述填料塔中的填料为4A分子筛。
10.根据权利要求1所述的高纯硅烷的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述精馏是采用两级精馏，其中一级精馏的精馏塔采用液氮作为制冷剂，二级精馏的精馏塔温度为-54℃。
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