[发明专利]一种药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法无效
| 申请号： | 201310494072.1 | 申请日： | 2013-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103509000A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 苏小勇;许卫东 | 申请（专利权）人： | 山东鲁药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 许振强 |
| 地址： | 274600 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 甲基 吡啶 苯基 合成 方法 | ||
1.一种药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
1）采用2-氯烟腈和1-甲基-3-苯基哌嗪反应制备1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪；
2）用三乙胺作附酸剂，DMF做溶剂；
3）反应液调节pH为2后，过滤除去三乙胺盐酸盐，然后先向滤液中加入少量的乙酸乙酯，搅拌均匀后，滴加40%的氢氧化钠溶液调节pH为10；
4）用乙酸乙酯萃取反应液；
其反应路线如下：
。
2. 根据权利要求1所述的药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其特征在于：步骤1）中2-氯烟腈和1-甲基-3-苯基哌嗪的摩尔比为1-1.2:1。
3.根据权利要求1所述的药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其特征在于：步骤2)中三乙胺与1-甲基-3-苯基哌嗪的摩尔比为1-2:1。
4.根据权利要求1所述的药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其特征在于：反应温度为0-160℃；反应时间为0-2天；调节pH为10时，加入乙酸乙酯的量为萃取所需乙酸乙酯体积的1/4-1/2。
5.根据权利要求4所述的药物中间体1-（3-氰甲基吡啶基-2）-4-甲基-2-苯基哌嗪的合成方法，其特征在于：反应温度为140℃；反应时间为1天。
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