[发明专利]一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法有效
| 申请号: | 201310492944.0 | 申请日: | 2013-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN103555048A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 胡国新;高寒阳;朱坤旭 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C09D11/02 | 分类号: | C09D11/02;C01G23/047;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 单分子层 氧化 量子 半导体 墨水 制备 方法 | ||
1.一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)以商用P25粉末与NaOH溶液混合,在水热反应釜中水热合成出钛酸盐纳米管;
(2)在钛酸盐纳米管溶液中加0.1M盐酸,进行H+与Na+置换,再用去离子水清洗,经多次重复置换和清洗后,使得溶液的pH值达到7,得到钛酸纳米管;
(3)将步骤(2)中得到的钛酸纳米管重新分散在设定的溶液中;
(4)将步骤(3)中制备的物料送入内部耦合有超声波换能器的超临界反应釜装置中,在设定的操作条件下反应一定时间,然后将物料送入冷却器中;
(5)在冷却器中,物料被快速冷却至常温;
(6)将步骤(5)中得到的高压常温物料快速喷入到溶液罐内;
(7)将步骤(6)中溶液罐内的物料用渗析、离心或膜过滤的方法去除粗颗粒,得到单分子层氧化钛量子点;
(8)将步骤(7)中得到的单分子层氧化钛量子点分散在溶液中,配置成可喷墨打印的半导体墨水。
2.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的设定的溶液为添加有0.1M盐酸的去离子水溶液,在去离子水溶液中,钛酸纳米管的添加量为:1~80g/L;0.1M盐酸的添加量为0~10wt%。
3.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的超临界反应釜装置内部耦合有超声波换能器,超声波换能器的工作参数为:功率100~400W,频率30~80kHZ;超临界反应釜装置中设定的操作条件为:开启超声波换能器,流体温度380~450℃,流体压力20~23Mpa,物料在反应釜内停留时间1~30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述的渗析采用的渗析膜的截留相对分子质量≤2000Da。
5.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(7)所述的单分子层氧化钛量子点具有如下外观形貌和晶格结构特征:单层厚度0.4nm;二维层面的片尺度大小2~3nm;晶格常数为0.24nm×0.24nm,晶轴夹角为90°;暴露面为(001)。
6.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(8)所述的半导体墨水具有超亲水性:单分子层氧化钛量子点MTQDs墨水滴在玻璃表面的接触角小于10°。
7.根据权利要求1所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,步骤(8)所述的可喷墨打印的半导体墨水的配比组成为:MTQDs含量5~30wt%;溶剂含量65~90wt%;表面活性剂含量1~5wt%。
8.根据权利要求9所述的一种单分子层氧化钛量子点半导体墨水的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是去离子水、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基桠枫中的一种或多种组合;所述的表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、明胶、聚噻吩化合物中的一种或多种组合。
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