[发明专利]一种白光LED用近紫外激发双钙钛矿荧光粉及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310474589.4 申请日: 2013-10-11
公开(公告)号: CN103555327A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 张乐;张其土;顾路顺;陆洲 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C09K11/67 分类号: C09K11/67;C09K11/66;H01L33/50
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 白光 led 紫外 激发 双钙钛矿 荧光粉 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种白光LED用近紫外激发双钙钛矿荧光粉,其特征在于其组成为下式所示的双钙钛矿组分:

(Gd1-xRE x)2MgMO6

其中,M为Ti、Sn、Zr中的一种或两种,但M不单独为Zr,且其所占摩尔比不超过50%;RE为稀土元素Pr、Dy中的一种,0.1≤x≤0.5。

2.一种制备如权利要求1所述的白光LED用近紫外激发双钙钛矿荧光粉的方法,其具体步骤如下:

(1)原料:Gd、RE、Mg、Zr金属离子分别取相应的金属硝酸盐;Ti源为钛酸四丁酯;Sn源为水溶性二氧化锡溶胶;

(2)按双钙钛矿组成(Gd1-xRE x)2MgMO6所需的金属元素摩尔比称量原料;

首先将Ti源溶于无水乙醇中;柠檬酸溶于去离子水中;将Ti源的乙醇溶液、Sn源与Gd、RE、Mg、Zr金属离子的硝酸盐溶液混合,搅拌加热;再将完全溶解的柠檬酸溶液用氨水调至pH为6~8后加入到混合溶液中;调节混合溶液pH=4~5;加入去离子水保证整个溶液体系金属离子总浓度为0.2~0.5mol/L,整个过程一直在30~50℃温度下搅拌;

(3)将配置好的溶液密闭搅拌10~20分钟后开封,在50~60℃加热并不停搅拌30~50分钟形成溶胶;然后将加热温度提高至70~80℃并继续搅拌,直至形成凝胶;

(4)将凝胶继续加热,发生燃烧反应形成蓬松的前躯体粉末;再将前躯体粉末进行高温预烧,500~600℃下保温2~4小时预烧;

(5)将预烧后粉体进行高温煅烧,800~1000℃下保温2~4小时煅烧,即得到双钙钛矿荧光粉。

3.按权利要求2所述的方法,其特征在于柠檬酸摩尔用量为Gd、RE、Mg和Zr金属离子总摩尔量的1.0~2.0倍。

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