[发明专利]一种高活性焦化汽油加氢精制催化剂的制法有效
| 申请号: | 201310472536.9 | 申请日: | 2013-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN103521236A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 于海斌;钟读乐;赵训志;李孝国;石芳;曲晓龙;隋芝宇;张永惠;姜雪丹 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;C10G45/08 |
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| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性 焦化 汽油 加氢精制 催化剂 制法 | ||
1.一种高活性焦化汽油加氢精制催化剂的制法,其特征在于:工艺步骤如下:
1)将活性氧化铝、偏钛酸、硝酸水溶液、甲基纤维素、田菁粉按一定的比例进行充分混合、机械捏合,直至成为可塑状,挤成四叶草状条,低温干燥、高温焙烧后得到TiO2-Al2O3复合载体;
2)浸渍液中含有Mo、W、Ni、Co、Mg、P及助剂柠檬酸,其配制选用三氧化钼、偏钨酸铵、碱式碳酸镍、硝酸钴、硝酸镁、磷酸、柠檬酸,采用升温逐步溶解的方法将其全部溶解,定容至所需体积;
3)将上述载体及浸渍液采用等体积一次浸渍得到浸渍催化剂,进入烘箱,升温从40-80℃烘2-8小时至100-140℃烘2-8小时,烘干后进马弗炉,马弗炉内程序升温从310-370℃焙烧2-8小时至520-580℃焙烧2-8小时,后即得到所需加氢精制催化剂;
所述的催化剂中的各组分的含量为MoO3为7-10%、NiO为2-5%、Co2O3为1-3%、WO3为15-20%、P2O5为3-7%、MgO为1-2%、TiO2为4-8%其余为氧化铝;成品催化剂的比表面积150-250m2/g,孔体积0.3-0.8ml/g,孔径6-11nm,强度>120N/cm。
2.按照权利要求1所述的制法,其特征在于:
所述的催化剂载体的制备方法如下:称取一定量的活性氧化铝粉,按质量比加入1-2%的甲基纤维素、1-3%的田菁粉、5-10%的偏钛酸及适量的硝酸的水溶液胶溶剂,捏合、挤成四叶草状条,将四叶草状条在室内通风处晾至表面干燥后进入烘箱,程序升温从50-60℃烘4-6小时至100-110℃烘4-6小时,烘干后进马弗炉,马弗炉内程序升温至,340-360℃焙烧4-6小时,再在540-560℃焙烧4-6小时,即可得到焦化汽油加氢精制催化剂载体;
所述的催化剂浸渍液的制备方法如下:将一定量的三氧化钼加入到磷酸水溶液中加热沸腾至溶解,冷却至室温,缓慢加入碱式碳酸镍加热至溶解,浓缩体积;浓缩液再冷却至室温后,加入硝酸钴和偏钨酸铵搅拌溶解,加入硝酸镁及助剂柠檬酸搅拌溶解,定容,得到浸渍液;浸渍液的主要组成为三氧化钼10-15g/100ml,磷酸15-18g/100ml,碱式碳酸镍9-13g/100ml,硝酸钴12-15g/100ml,偏钨酸铵25-31g/100ml,硝酸镁8-12g/100ml,柠檬酸7-12g/100ml;
所述的催化剂浸渍及焙烧过程如下:将载体与浸渍液进行等体积浸渍,浸渍10小时后,放于通风处晾至表面干燥,进入烘箱,程序升温从50-60℃烘4-6小时至110-120℃烘4-6小时,烘干后进马弗炉,马弗炉内程序升温从330-350℃焙烧4-6小时至540-560℃焙烧4-6小时,即得到焦化汽油加氢精制催化剂。
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