[发明专利]一种乙氧基化(2)1,6-己二醇二丙烯酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201310472470.3 | 申请日: | 2013-10-11 |
| 公开(公告)号: | CN103524344A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
| 发明(设计)人: | 黄凤岐;黄建文;何琪强 | 申请(专利权)人: | 天津市天骄化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08 |
| 代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 韩敏 |
| 地址: | 300132 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙氧基化 己二醇二 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种乙氧基化(2)1,6-己二醇二丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将主料乙氧基化(2)1,6-己二醇与丙烯酸加入酯化反应容器中,再加入固体酸催化剂,加入阻聚剂,在一定的温度和真空度条件下反应,然后滤去固体酸催化剂,蒸馏掉残留的丙烯酸和水,即得到乙氧基化(2)1,6-己二醇二丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该乙氧基化(2)1,6-己二醇二丙烯酸酯的制备方法,包括如下步骤:
1)、将主料乙氧基化(2)1,6-己二醇和丙烯酸放入酯化反应容器中,加入固体酸催化剂,加入阻聚剂,搅拌反应,得到反应物料;
2)、酯化反应过程在真空下进行,控制酯化反应容器内的压力为0.03~0.098Mpa,升高酯化反应温度,随着酯化过程的进行,不断蒸出反应生成的水,直至检测到反应溶液中的酸值为25-35mgHOK/g,开始降温至常温;
3)、将酯化后反应物过滤至蒸馏釜,过滤掉固体酸催化剂,真空下蒸馏掉残留的丙烯酸,真空度控制在:0.09-0.098Mpa,蒸馏温度控制在:98-115℃,直至物料酸值为0.5-1mgKOH/g,开始降温至常温,即得到产品。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该制备方法中,不加入溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚或为分噻嗪。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述固体酸催化剂为带有磺酸基团的高分子微球固体酸催化剂。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述固体酸催化剂的制备方法,包括如下步骤:在通风橱中,取50ml四氯化钛于500ml大烧杯中,加入12%的稀氨水,水解至溶液呈碱性,沉淀完全,静置24小时后,抽滤,洗净氯离子,红外烘干后研磨成小于100目的粉末,得TiO2;
将0.035mol稀土氧化物溶于1.85mol/L的稀硫酸1L中,再将TiO2浸泡于其中(10g/25ml)14小时,抽滤烘干,于马弗炉中在500℃下活化3小时,即制成稀土固体超强酸,即为固体酸催化剂。
7.根据权利要求6任一项所述的制备方法,其特征在于:所述的稀土氧化物为La2O3。
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