[发明专利]反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种反应型阻燃剂的制备方法。

 

背景技术

反应型阻燃剂具有能与其他单体反应而把阻燃剂键合到聚合物分子内的功能基，如乙烯基、羧基、羟基，而添加型阻燃剂则以物理混合方式加于高分子材料中，会带来很多缺点，首先是阻燃剂易流失，阻燃剂与高聚物的相容性难解决，再者是以混合方式加入则会对材料的性能产生很大影响，而反应型则由于解决了阻燃剂易流失、相容性差等问题，使材料具有较好的均一性而得到广泛的关注。

 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成方法，反应原料易得，工艺简单，副产物少，收率高。

一种反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成方法，它包括以下步骤：

一、在四口烧瓶中加入溴素、无水三氯化铝，5℃温度下搅拌，滴加对二甲苯，滴加完毕，反应至无溴化氢产生，通氮气，加入甲醇，冷却，过滤；

二、将上述产物和四氯化碳混合加入四口烧瓶中，通氮气，加热溶解，滴加溴和四氯化碳的混合溶液，滴加完毕，光照下回流反应6h，冷却，过滤，洗涤，干燥得白色固体；

三、将上述所得白色固体和无水醋酸钠、冰醋酸加入三口烧瓶中，加热至回流，搅拌反应至反应液澄清透明，冷却，抽滤，干燥，得白色固体；

四、将步骤三所得白色固体和二氧六环加入三口烧瓶中，加热至回流，滴加氢氧化钾溶液，回流反应2h，加少量水使产物成半固体糊状物，冷却，过滤，水洗，干燥，即得产物。

本发明提供的反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成方法，其有益效果在于，反应原料易得，合成方法简便、快捷，副产物少，收率高，而且其阻燃效果明显。

 

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成方法进行详细的说明。

 

    实施例

一、在250ml四口烧瓶中加入64g溴素、1g无水三氯化铝，5℃温度下搅拌，滴加20ml对二甲苯，滴加完毕，反应至无溴化氢产生，用水浴蒸出溴，通氮气将溴赶尽，加入甲醇，冷却，过滤；

二、在装有机械搅拌、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入38g上述产物和520ml四氯化碳，通氮气，加热溶解，滴加10ml溴和50ml四氯化碳的混合溶液，滴加完毕，光照下回流反应6h，冷却至0-5℃，过滤，用冷的四氯化碳洗涤至滤液无色，干燥得白色固体；

三、在三口烧瓶中加入42g上述所得白色固体和42g无水醋酸钠、670ml冰醋酸，加热至回流，搅拌反应至反应液澄清透明，冷却，抽滤，干燥，得白色固体；

四、在三口烧瓶中加入20g步骤三所得白色固体和200ml二氧六环，加热至回流，在搅拌下滴加含有20g氢氧化钾溶于50ml水中的溶液，滴加完毕，回流反应2h，加少量水使产物成半固体糊状物，冷却，过滤，水洗，干燥，即得产物。