[发明专利]乙二胺四乙酸的生产工艺

权利要求书

1.一种乙二胺四乙酸的制备方法，其特征在于采用亚氨基二乙腈或其衍生物、二卤代乙烷作为原料制备乙二胺四乙酸，其步骤包括：

a.取代加成物的制备

将亚氨基二乙腈或其衍生物加入到反应容器中，加入一定量的有机溶剂使其充分溶解，加催化剂A，升温到60-150℃，而后向其中滴加入二卤代乙烷，之后在此温度下保温反应4-10h，过滤得到取代加成物反应液；

b.乙二胺四乙酸(EDTA)的制备

把上述得到的取代加成物在2-6h内均匀滴加到加热回流的强碱性溶液中，加完后回流保温反应2-8h，使得取代加成物逐渐水解生成EDTA金属盐溶液，活性炭脱色、酸化、离心烘干得到EDTA成品。

2.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述亚氨基二乙腈或其衍生物为亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸、亚氨基二乙酰胺或亚氨基二乙酸酯。

3.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或硝基苯；用量为亚氨基二乙腈或其衍生物质量的1.5-3.0倍。

4.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述催化剂A为碱性物质，优选氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、甲醇钠或乙醇钠；用量优选为二卤代烷摩尔量的1.0-3.0倍。

5.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的二卤代烷为1.2-二氯乙烷、1.2-二溴乙烷和1-氯-2-溴乙烷；二卤代烷的用量为亚氨基二乙腈或其衍生物摩尔量的0.4-0.6，优选0.40-0.48。

6.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的取代加成反应温度为80℃-130℃；上述步骤中二卤代烷滴加时间在2-4h；上述步骤中保温反应时间为6-8h。

7.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的EDTA的制备步骤中强碱性溶液，优选10％-20％的氢氧化钠溶液。

8.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的EDTA的制备步骤中金属碱性物质投料摩尔比，优选为底物(亚氨基二乙腈或其衍生物)：强碱性溶液(OH^-计)=1：2.0-3.0。

9.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的EDTA的制备步骤中取代加成物的滴加时间在3-4h。

10.根据权利要求1所述乙二胺四乙酸的制备方法，其特征是所述的EDTA的制备步骤中回流保温反应时间，优选在4-6h。